SIEMENS 色谱仪FID点火问题探讨

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FID检测器点火与习惯性灭火问题探讨

      下面有两个FID的图，两种不同之处在于点火装置的不同。左侧的点火装置（2021665-001）在检测器外面，存在某些不利因素。因此，对此进行了一些更新，右侧为新型点火装置的FID检测器，点火装置（2021925-001）体积变小，安装在金属管内。目前，西门子公司已经停止生产左侧的点火装置，新生产的色谱内FID检测器均配置了右侧的点火装置。

对于FID检测器的点火问题，需要注意以下几点：
1、FID检测器的工作特点是氢气在内部燃烧，为了避免氢气燃烧后产生水汽凝结，造成FID检测器电极绝缘不好，FID检测器在点火前，必须要升温高于100℃以上。通常，西门子FID检测器的工作温度被设定在150℃，而且在温度达到150℃后仍然要等待约15～30分钟，保证FID检测器内部的升温均匀。请注意，在没有达到FID设定温度前点火，是导致FID信号溢出的一个重要因素。
2、西门子FID检测器是高灵敏度检测器，检测器下限能小于0.1ppm，为了达到这个精度，FID检测器内部就做的非常紧凑，并且取消了火焰温度检测的热电偶的安装。这样小的内部空间，会导致点火时必须调整合适的空气注入量，否则，较大的空气注入量会吹灭氢气火焰。根据FID检测器的空气注入总气阻，我们建议在FID点火期间，手动将空气的电子压力调整为50KPa，可很容易的点燃火焰。火焰点燃后可手动恢复原有的空气设定压力。另外，点火脉冲在出厂时设定为45秒，可在M-2-8-4菜单内查找R_FID Man Ignite 或、和L_FID Man Ignite项，再按DETAILS按键，将Pulse Duration的值修改为5。如此，可在保证FID点火成功率的同时，缩短点火线圈放电时间，大幅度延长点火装置的使用寿命。
3、西门子FID检测器的氢气流量通常被设置为30ml/min，空气流量通常被设置为300～450ml/min，也就是说，空气的流量是氢气流量的10~15倍。对于载气为氢气的微填充柱色谱，氢载气流量通常是10ml/min，那么FID检测器将额外增加氢气的注入，流量设置为20ml/min。若载气为氮气，FID检测器的氢气注入将增加到30ml/min。可见，在氢气流量为30ml/min左右的情况下，FID检测器可以达到理想的测量灵敏度和信号带宽，而空气流量在300～450ml/min范围内，可以满足FID检测器内的氢气和被测组分充分燃烧和信号的带宽。

对于FID检测器的习惯性灭火问题，需要注意以下几点：
1、分析方法问题（1）：由于西门子FID检测器内部没有安装火焰温度检测的热电偶，那么火焰是否正常的判断依赖于火焰识别峰。而这个火焰识别峰是某个特定时间在EPC控制时序内人为添加的空气或氢气的1秒钟波动，从而在FID检测器输出信号上产生一个类似峰的扰动，测量这个类峰扰动值，可判断FID是否灭火。若这个设定被不正确的修改，会导致FID检测器习惯性灭火。
2、分析方法问题（2）：对于某些诸如制氧、制氮、制二氧化碳等装置，被测气体有很高的纯度，通常在柱切上要采用中心切割技术来将这个背景气切除。但由于某些情况而导致原有的中心切割时间不能有效的切除背景组分，大量的背景组分进入检测器，结果就造成氢火焰因“窒息”而熄灭。
3、色谱柱箱内部件漏气：取样阀、柱切阀、色谱柱接口等存在漏气或内漏的现象，导致载气传输紊乱，引发氢火焰不稳定而熄灭。
4、FID检测器自身漏气：由于色谱运输时颠簸而造成某些接口松动，产生不同程度的泄漏，造成氢气和空气的流量错乱，产生灭火问题。FID检测器容易出现松动泄漏的位置请见下图的红色圆点位置，请在FID温度降到常温后检查这些位置是否有松动现象。
5、气体流量问题：由于FID检测器的空气和氢气注入口各连接了一个阻尼管，若空气或氢气内存在颗粒状污染物，会导致阻尼管堵塞，使注入流量降低，导致FID检测器灭火。
6、空气问题：某些现场，压缩空气会有瞬时降压或中断问题，或者由于压力降低而用工业氮气补充。从而造成压缩空气内的氧气含量不足，引发FID检测器意外灭火。
7、假灭火：FID检测器没有灭火，但色谱MMI面板上出现了灭火报警，这是由于火焰识别峰出现了异常导致的。请查看色谱图和分析方法，调整火焰识别峰的相关参数，使其稳定。另外，色谱柱出现污染或检测器出现污染，会使色谱图出现严重混乱现象，也会导致火焰识别峰出现异常。根据TCCXTCCX朋友提出的灭火问题，笔者分析主要原因就是假灭火现象。在排除这个故障前，必须要利用色谱工作站软件仔细查看色谱图。从图上会发现，火焰识别峰可能已经大幅度减小，测量值已经小于10%。火焰识别的限定值是该峰测量值必须大于10%。

     造成火焰识别峰异常的原因有3类：
1）基线漂移导致火焰识别峰畸形，无法正确积分。
2）助燃空气气阻堵塞使空气流量大幅度降低，检测器测量灵敏度大幅度降低。
3）错误的积分事件设置，如积分关闭事件涵盖了火焰识别峰范围，使火焰识别峰不能积分计算。总之，色谱的故障排除大多要依赖查看色谱图来寻找问题来源，对于无法正确判断和有效排除的问题，请直接联系我们。

根据提问者的问题描述，笔者给出如下建议供参考：
1、检查L_FID是否存在下图红色圆点位置的松动问题。
2、检查被测组分是否有柱切问题。
3、建议连续记录谱图，可判断火焰熄灭时间和在谱图上熄灭的位置，做深入的分析和排查。
4、必要时，可电话联系西门子售后服务部。

---------法眼

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