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本帖最后由 red 于 2016-11-12 15:12 编辑
色谱载气流量的测量与调整
对于一台色谱是否能稳定正常的工作,载气流量的正确调整是至关重要的。下面就举例说明调整载气流量的大致方法和步骤。由于不同应用采用的色谱配置不同,气路结构与具体名称也不相同。因此,请读者不要拘泥于局部细节,重点放在对调整过程的理解。
上图所出现的名词注释:
VENT 气路排放出口通常也是流量计的测量接口
ORDER 序号(调整步骤,请从序号1开始调整)
VALVE OPERATION 切换阀状态(需手动操作开关状态)
ADJUSTMENT 电子压力调节(需手动设定压力值)
FLOW 气体流量(载气流量值cm3/min,根据此流量调节相应电子压力值)
H2 REF 参比气出口
BF R1 反吹出口
R_FID 氢燃检测器出口
HC R1 前吹出口
SR1 取样阀(上面有横线为OFF状态,无横线为ON状态)
CR1 柱切阀(上面有横线为OFF状态,无横线为ON状态)
FIXED RESTRICTOR (1-20) 固定限流器流量1~20cm3/min
FIXED (TYPICAL 1-2X FWD FLOW) 固定流量,可能是33.3的1~2倍。
H2-2-1(P1 PRESS=???) 电子压力调节通道,对于CAR R1(SR1阀开时的气路平衡点)
H2-2-1(P2 PRESS=???) 电子压力调节通道,对于CAR R1(SR1阀关时的气路平衡点)
H2-2-2(P1 PRESS=???) 电子压力调节通道,对于CAR R2(SR1、CR1阀关时的气路平衡点)
HC R1 ADJ 前吹出口压力调节,需要调节柱箱侧面的针阀。
调整步骤:在进行载气流量的调整前,需要先HOLD色谱时钟,检查恒温箱温度与R_FID加热温度均处于
恒温状态。操作MMI面板将R_FID_AIR的空气压力置于禁用状态(DISABLE)。
1、先将流量计连接到R_FID VENT出口,操作MMI面板控制SR1 CR1阀,使其均置于ON状态。观察流量计的流量读数,看是否为30cm3/min,若不是则操作MMI进入电子压力调整页面(M-2-8-6)修改CAR_R1的设定值,直到流量几乎等于30cm3/min。完成后请用笔记录电子压力设定值。
2、继续将流量计连接在R_FID VENT出口,操作MMI面板控制SR1 CR1阀,使SR1置于OFF、CR1置于ON状态。观察流量计的流量读数,看是否为30cm3/min,若不是则操作MMI进入电子压力调整页面(M-2-8-6)修改CAR_R1的设定值,直到流量几乎等于30cm3/min。完成后请用笔记录电子压力设定值。
3、继续将流量计连接在R_FID VENT出口,操作MMI面板控制SR1 CR1阀,使SR1置于OFF、CR1置于OFF状态。观察流量计的流量读数,看是否为30cm3/min,若不是则操作MMI进入电子压力调整页面(M-2-8-6)修改CAR_R1的设定值,直到流量几乎等于30cm3/min。完成后请用笔记录电子压力设定值。
4、将流量计连接到HC R1 VENT出口,操作MMI面板控制SR1 CR1阀,使SR1置于ON、CR1置于OFF状态。观察流量计的流量读数,看是否为30cm3/min,若不是则用利微型长杆一字螺丝刀调整HC R1 ADJ,直到流量几乎等于30cm3/min。
5、将流量计连接到BF R1 VENT出口,操作MMI面板控制SR1 CR1阀,使SR1置于OFF、CR1置于OFF状态。观察流量计的流量读数,看是否为33.3cm3/min或大于该值在1~2倍之间。由于此流量为固定气阻限制的,若达不到基本要求则需要更换气阻或检查SR1阀是否存在泄漏。
注:请将以上记录的新设定值写入相应的方法表内。
6、助燃空气调整方法:操作MMI面板将R_FID_AIR的空气压力置于启用状态(ENABLE)。将流量计连接到R_FID VENT出口,观察流量是否为400+30cm3/min(空气+载气)。若流量不对请调整R_FID_AIR电子压力的设定值,直到流量几乎等于400+30cm3/min。调整完成后请更新分析方法内的相应电子压力设定值。
7、燃烧氢气调整方法:操作MMI面板将R_FID_AIR的空气压力置于禁用状态(DISABLE)。将流量计连接到R_FID VENT出口,观察流量是否为燃烧氢气流量设定值与当前载气流量的和。若流量不正确请调整相应的燃烧氢的电子压力的设定值,直到流量与设计相符。调整完成后请更新分析方法内的相应电子压力设定值。
注:本例的柱切图内由于载气种类为氢气且流量足够大,故而不需要单独提供燃烧氢气。该燃烧氢气的调整方法不适用本例柱切图。但在其它应用中可能存在需单独调整燃烧氢气的可能,因此,请区别对待。
-----------------法眼
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