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柱切图与柱切说明

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发表于 2016-11-11 20:57:16 | 显示全部楼层 |阅读模式

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在线色谱行业对于柱切图中的切换阀图标气路走向有一句术语叫“开走虚线、关走实线”。
色谱仪内部气路图.jpg
通常柱切图中可能出现的名词注释:(根据不同的应用所采用的配置不同,标识也各不相同)
SR1 MOD 50 取样阀(MODEL 50阀)        CR1 MOD 50 柱切阀(MODEL 50阀)        R1-1  预分柱        R1-2A  分离柱
R1-2B  甲烷转换器        LOOP SIZE 定量管尺寸        CAR R1  载气入口A/B       CAR R2  载气入口C
SSO-R1  样品切断阀        SAMPLE  被测介质        AIR SIGNALS 压缩空气驱动信号        BF R1 VENT R1色谱柱反吹出口
H2 REF  氢气参比气入口        H2 REF VENT 氢气参比气出口        HC R1 VENT R1色谱柱前吹出口        HC R1 ADJ R1色谱柱前吹调节阀
MAKE-UP GAS 补充气入口        FID DETECTOR 氢火焰离子        R_FID_AIR 氢火焰离子检测器助燃空气入口        TEMP  温度
R_FID VENT 氢火焰离子检测器排放出口        RIGHT FD 右侧热丝型热导检测器        OVEN  恒温箱
MEZZANINE 中间夹层检测器安装箱        R  热丝型热导检测器参比桥臂        S  热丝型热导检测器测量桥臂
ON(FRONT) 开阀气动信号(前面)        OFF(BACK) 关阀气动信号(后面)
气路走向举例:如上图所示,如果SR1 ON、CR1 ON则气路将按照如下路径运行。
CAR R1 ― SR1③ ― SR1② ― LOOP SIZE ― SR1⑨ ― SR1⑧ ― R1-1 ― SR1⑤ ― SR1④ ― CR1⑩ ― CR1① ― R1-2A ― R1-2B ― FID DETECTOR ― R_FID VENT
柱切状态解释:
1)这是一个典型的进样过程,样品被CAR R1 A口的载气由定量管吹入预分柱R1-1内。SR1阀在此处的作用在于通过其开、关的状态来实现是、否定量管内的被测介质注入预分柱R1-1的过程。这一过程也决定了预分柱R1-1是否处于注样状态还是反吹状态。
2)被测样品在预分柱R1-1内处理后,一部分介质流出柱的出口进入CR1阀的10号口,因为CR1阀处于开的状态,样品必然通过1号口进入分离柱R1-2A内。通过分离柱的详细分离后的介质再通过甲烷化器进入FID检测器进行检测。CR1阀在此处的作用在于通过其开、关的状态来实现是、否被测介质进入分离柱R1-2A内的过程。这一过程也决定了介质是处于前吹或中心切割状态还是分离柱R1-2A注样状态。
3)关于载气注入口,我们看见有两个CAR R1和一个CAR R2,两个CAR R1的载气入口只有一个,内部气路由三通连接来实现A口和B口的区分的。其目的是保证SR1阀和CR1阀在开与关的状态下均能保证预分柱R1-1和分离柱R1-2A有连续不断并且流速相同的载气供应。这就是我们所称为的气路平衡。由于被测介质在色谱柱内的流动速度、各组份之间的分离度均与载气流速有直接关系,因此,必须保证色谱柱的气路平衡。
4)关于检测器,我们看见有FD和FID两个检测器。FD在此的目的是柱间检测器,用于监控前吹、中心切割柱切模式的动作过程。通过这样的监控,可精确的找到前吹、中心切割的开始和结束时间点。FID检测器在此的目的是将分离柱R1-2A内的被测介质最终检测出来。


色谱柱分离图.jpg
为了更简单的说明问题,通常可以用上面这个简图来做分离过程描述。
第一步,取样阀为ON状态,柱切阀为ON状态。载气从入口进入,吹扫定量管内的被测样品,进入预分柱后被分离成两个集团,由于预分柱对非测组份有很强的保留性(预分柱选择原则)非测组份始终处于被测组份后面且不能在短时间内溶出预分柱。被测组份在预分柱内保留时间较短,脱离预分柱后进入检测器,此检测器通常为柱间检测器,它非必须,但安装在此位置能很好的解决柱切时间精确选择的问题。在检测器上完整看到被测组份峰后,柱切阀即可切换其开关模式。
第二步,取样阀为OFF状态,柱切阀为OFF状态。此时预分柱处于反吹模式,被测组份被后续载气携带继续进入分离柱进行精细分离,最终在主检测器内将全部被测组份浓度测量出来。

                                                                            --------------法眼

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