转自哈希官网的 HACH-COD日常使用心得体会

青鸟飞鱼

我站负责运行的COD有8台，在运的有5台。从2012年6月11到2013年2月16日共发生22起故障，其中：未换配件的4起，有定量管脏，仪器内部接触不好，安全锁板脱落；进样活塞：3起，风扇底座：3起，显示屏故障：1起，定量管更换：4起，安全锁板电磁阀：2起，硫酸电磁阀：4起，定量管光头：1起，排残液电磁阀：2起；消解炉进样电磁阀：1起，消解炉：1起，排残管更换：2起，进样管更换：2起。按照站类分：江后：5起，化肥：7起，二污：3起，江前：4起，浮选：3次。
发生故障频次较高的是：定量管，活塞，硫酸电磁阀，风扇底座，排残管，进样管，排残阀，消解炉，消解炉进样器，定量管光头。定量管的故障表现为污垢内壁残留，难以清除，活塞故障为磨损漏气，硫酸电磁阀阀为工作面腐蚀变形，风扇底座故障表现为不耐酸性气体腐蚀，粉化，导致风无法集中吹向消解炉，降温速度慢，拍残管故障为消解后的沉淀堵塞，消解炉故障表现为：测温套管出破裂，漏液，消解炉进样电磁阀经对损坏的就阀体解体，查明为：内部工作的陶瓷面磨损大，导致消解液连同沉淀聚集在进样阀内部空隙中，时间长了，结的垢越来越多，最终电磁阀不能牵引阀体运动，导致消解液无法排出消解炉故障，排残电磁阀故障是由于残液泄漏，导致阀体的塑料腐蚀和排残管压溃后，二块阀面的直解碰压。
针对以上容易出现的问题，可以通过以下的措施来确保COD运行状态。1：定期清洗定量管，清除内壁的污垢。2：定期清洗排残液管，更换黄色橡胶管，排残液阀工作环境中没有酸性消解液，减少阀体的腐蚀。3：定期清洗活塞，适当添加水滴，加强活塞的密封性，对抽硫酸有好处，可保证及时抽上来和回送时，保持阀内残留少的硫酸，从而可以延长硫酸电磁阀的使用寿命。4：对运行一段时间的仪器，对其电磁阀，管路，
质检中心环境监测站江边在线COD分析仪，他的分析原理是重铬酸钾法。就是在强酸性介质中，在硫酸银的催化作用下，于177℃恒温消解水样，一般取半小时左右。水中的还原性物质被重铬酸钾氧化，六价铬离子被还原成三价铬离子。水样的化学需氧量与还原生成的三价铬离子浓度成正比。在波长610nm处测定三价铬离子的吸光度，根据吸光度，按标准曲线通过电脑计算并加上校正以及修正最后显示出经过修正的水样的化学需氧量数值，单位为mg/l。
当手动启动分析仪或分析仪根据程序设定的测试周期，自动触发，启动仪器。第一步：测量排空，目的是将上次排空后，残留在定量管和消解器内壁上经重力作用后沉降在定量管和消解器下部的液体排出仪器；第二步：测量冲洗，依次通过活塞动作，抽定量样品，而后排空，如此冲洗定量管二次，然后，依次通过活塞动作，抽定量样品，注入消解器，重复二次，然后将二次注入消解器的液体排空；第三步：进样品，通过活塞活动通过定量管抽取样品三次，依次注入消解器，然后通过活塞运动用空气将进样管内的残液吹出；第四步：进汞试剂，通过活塞活动通过定量管定量抽取汞试剂一次，注入消解器；第四步：混合，通过活塞运动，用空气从消解器吹入空气，引起液体搅动，达到混合的目的；第五步：进重铬酸钾试剂，通过活塞活动通过定量管定量抽取重铬酸钾试剂一次，注入消解器；第六步：加热过程开始，一直到消解定时结束时，才停止加热；第七步：进硫酸试剂（2500ml的95%~97%硫酸添加40克硫酸银（复合催化剂）），通过活塞活动通过定量管定量抽取硫酸试剂二次，依次注入消解器；第八步：测量消解过程，当消解器温度加热到165℃时，开始计时，根据程序给定的加热时间，开始倒计时，当温度加热到177℃开始恒温，直到倒计时结束为止；第九步：冷却，先自然冷却60秒左右，温度降到133℃左右，而后开启消解器后面的小风扇，继续降到常温；第十步：测量，通过设在消解器二侧的吸光度测量部件，测量吸光值
将测得的吸光值送到仪器的分析系统进行计算，修正，校正，显示出样品的化学需氧量数值，单位为mg/l；第十一步：排空，通过通过活塞活动通过定量管定量抽取消解器内的液体到定量管内，再通过活塞运动将定量管内液体排空，依次执行5次，将消解器内的液体全部排空；第十二步：仪器进入等待状态，等待分析仪自动或人工手动启动仪器。
在样品分析过程中，汞试剂只是起到氯避剂作用，硫酸试剂，包含95%硫酸和定量的复合催化剂硫酸银，为消解反应提供强酸性环境，使得反应在一定温度和复合催化剂硫酸银存在条件下，消解反应进行得完全，重铬酸钾作为氧化剂，所加的量一般情况下远大于实际所需用量。综上所述，对分析结果影响做大的就是：所进样品的实际体积，仪器测量吸光值的准确性；对后者而言，通过每周一的校正，可以保证仪器工作的正常；对于前者，它的影响就比较大了，首先是进样管有一定的直径和长度，每次取样结束后，虽通过活塞运动用空气将残液吹出，但是在实际过程中，多出现吹不完全的现象，即便是在再次进样时，执行定量抽取样品四次，分别用于定量管和消解器的冲洗，考虑到液体流动时，靠近管边缘的液体的运动速度远小于中心的运动速度，就会导致液体的残留与混合，从而导致下次进入的样品受到上次样品残留的污染，当上次的样品COD数值较大时，会使得再次测量的样品所测得的COD数值较实际的COD数值大，反之，则使得再次测量的样品所测得的COD数值较实际的COD数值小。再就是，当用样品冲洗定量管与消解器时，抽出液体时，要适当考虑液体的停留时间，以免由于空留时间过短，残留在内壁上的液体垂下来，混杂在进样中，从而导致实际参与反应的液体体积大于参加计算液体体积，从而导致输出结果变大；定期停仪器，清理进样管内壁残留物，清理定量管和消解器内外壁上的残留物，确保定量准确，确保测量吸光度准确。

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linzhihao66

非常感谢分享！

zhangpei100712

挺好的，都弄点上来学习学习

linyun2673

COD MAX主要的问题还是计量管容易脏，然后就会出现计量放大错误等故障，标定无法完成，一直走标定程序。该情况出现后就得要清洗计量管了，直接拆下来洗了问题就能解决。

特仑苏

非常感谢楼主的分享，很好 很强大，我也向你们学习！！！

sccx0839

非常好 楼主

秋夜雨寒

好东西，谢谢大佬分享。