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西门子无阀切换系统详解

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发表于 2017-5-7 11:23:33 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 red 于 2017-5-7 11:25 编辑

西门子的在线气相色谱中有一种很独特的柱切换系统，它是无阀切换系统。之所以称之为无法切换系统，是因为这个系统既可以实现针对于色谱柱的前吹、反吹、中心切割的柱切模式，且不需要阀的动作来实现这些功能。但这个无阀切换系统实际上是两个三通组件的组合体，其内部包含一个细微管道保持两个三通组件彼此相互连通的模块。西门子给这个模块起了个名字叫“LIVE-T”但我们很难理解研发者赋予这个名字的用意。在此，笔者为了让中国读者能够很直观的对这种模块有一个感性认识，就称这个模块叫“T形导相模块”。
那么，为什么要开发无阀切换系统呢？它又与有阀切换系统有何优缺点呢？
有阀切换的特点：
1、必须利用外界动力驱动阀体部件移动来实现切换。
2、阀的接口与色谱柱之间有相对较大的气容。
3、阀内部因不断动作必然导致其老化而存在使用寿命。
4、阀的体积通常很大，占用柱箱空间资源。
5、在高温应用条件下对阀的要求很高，有些阀不能用于高温应用。
无阀切换的特点：
1、必须利用载气的驱动来实现气路相位的变换，进而实现切换动作。
2、接口与色谱柱之间几乎没有气容，本质上呈现零死体积。
3、模块内部无任何可动部件，不存在机械疲劳，免维护。
4、模块的体积很小，是所有阀中体积最小的，占用最小的柱箱空间资源，理论上安装无方向性。
5、工作温度范围宽，对高温和低温应用均无特别要求。

无阀切换模块的应用实例：
如下图，这是一个典型的无阀切换模块的实际安装图。模块的两个接口分别连接着毛细管柱。为了避免石英毛细管柱在卡套密封时断裂，无阀切换模块的卡套内部密封卡环是石墨的。由于无阀切换模块的工作原理和接口构造，使得色谱柱的选择几乎都是毛细管柱。笔者认为，如果配合专用的毛细过渡管和转接卡套，那么1/16"的金属微填充柱应该也可以使用。

无阀切换模块的工作原理：
如下图，这是一个典型的无阀切换模块的气路连接示意图。其中，PA、PM(-)、PA(+)是3个EPC通道，精确控制着3路载气的压力和流量。
根据无阀切换模块的结构来看，在两个相互隔离的容器之间，有一个毛细管道相连。若两个容器的压力差为零，也就是说左右两个容器空间的气体压力相同，则连通两个容器的毛细管道内气体流量绝对值为零。那么反之，若两个容器的压力差不为零，也就是说左右两个容器空间的气体压力不同，则必然导致连通两个容器的毛细管道内产生气体流量，这个气流方向取决于两个容器的实际压力。利用这一原理而开发的模块，就是我们本文提到的无阀切换模块。它的动作将改变气体的流向所以我叫它"导向模块"。而由于这个模块内部的气体压力和流量的相互作用关系，有点像心脏的动作，所以我推测研发者因为看到了这一点，就给它命名为"Live-T"

如下图，这是无阀切换模块的内部构造示意图。在毛细管柱安装时，需要注意安装间隙。通常，将毛细管柱口切齐，插入无阀模块的某一接口，确认插到底后微微拧紧卡套，在毛细管柱与卡套边缘做一个记号，再将毛细管柱向外拔出1mm，最终拧紧卡套。这样做的目的是保证毛细管柱与无阀切换模块内部的毛细管道有让气体流动的间隙，从而实现气流方向的变化。与上面的气路连接示意图不同的是，这个内部构造图几乎和无阀切换模块的真实内部构造是一样的。而毛细管柱与传输毛细管道之间的微小缝隙是保证无阀切换模块正常工作的重要因素。因此，若重新替换色谱柱或因色谱柱断裂而重新切割和安装，将改变传输毛细管道与毛细管柱之间的气阻，通常要重新微调无阀切换模块的PM(-)、PM(+)的设定压力。

无阀切换模块的动作方式：
在讨论无阀切换模块的动作方式之前，我们要先弄明白三个压力控制点PA、PM(-)、PM(+)的作用和相互关系。
PA：主载气压力，由EPC1供给。它的压力设定取决于预分离柱与主分离柱的额定载气流速的要求。调整时，需要堵塞除主分离柱出口之外的全部出口，禁用EPC2和EPC3。如此将得到满足额定载气流量的最小EPC1压力设定值。
PM(-)：开关压力，由EPC2供给。它的压力设定取决于PA压力经过预分离柱的衰减后再加上经过预分离柱与传输毛细管道之间缝隙后的衰减压力。在分析方法内，这个压力被设置为可动态切换。增大压力设定值可实现无阀的打开模式；减小压力设定值可实现无阀的关闭模式。
PM(+)：维持压力，由EPC3供给。它的压力设定取决于PA压力经过预分离柱的衰减后再加上经过传输毛细管道后的衰减压力。调整时，其压力设定点要高于PA到达PM(+)相连容器的压力值，高出的量取决于传输毛细管道的气阻。在分析方法内，这个压力通常为固定不变，因此叫它维持压力。

如下图，这是无阀切换模块处于关闭、前吹模式的示意图。
来自于PA的载气携带被测样品经过预分离柱到达无阀模块的入口。此时由于无阀处于关闭模式，PM(-)的压力小于PM(+)的压力，而PM(+)气流通过传输毛细管道的压力大于PA到达此处的压力，如此将导致PA的载气携带被测样品只能通过色谱柱与传输毛细管道的间隙流出，通过下面的接口排到检测器或恒定常压管道中。这一过程就实现了色谱柱切的前吹功能。

如下图，这是无阀切换模块处于打开、通过状态的示意图。
来自于PA的载气携带被测样品经过预分离柱到达无阀模块的入口。此时由于无阀处于打开模式，PM(-)的压力大于PM(+)的压力，PM(-)的气体将突破毛细管柱与传输毛细管道之间的间隙阻力，流进预分离柱。而PA的载气携带被测样品只能通过传输毛细管道流向主分离柱。PM(+)的压力值没变，仍然可以维持主分离柱与传输毛细管道间隙之间的气流方向，保证这个间隙只能有PM(+)的载气单向流出。这一过程就实现了主分离柱的进样和中心切割功能。

如下图，这是无阀切换模块的关闭、反吹状态示意图。
由于PA的压力在此状态下的设定值大幅度减小，而PM(-)和PM(+)的压力仍维持在无阀关闭模式的设定值，使得PM(-)的压力成为无阀模块内的主导压力。PM(-)的载气将突破毛细管柱和传输毛细管道的间隙流向预分离柱，进行预分离柱的反向吹扫。反吹出口和分流出口共用，气体由此口排出。这一过程就实现了预分离柱的反吹。