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西门子色谱仪部分技术问题

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发表于 2017-3-15 21:48:41 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 red 于 2017-3-15 21:49 编辑

一、对于多流路的色谱，流路切换阀AV1、AV2...的动作如何定义？
答：在多流路顺序运行的色谱应用中，需要做如下定义，方可有序地运行和测量。
1、如下图，在DO表内创建AV1、AV2...的电磁阀驱动资源绑定。

2、在App1--Tables--Stream内添加流路序列，并对应绑定DO内定义好的ID资源。

3、在分析方法内通常已经定义好了Events(事件) 10秒钟执行 Stream Step 动作，它会自动切换即将运行的流路所对应的 AV 阀。

4、在色谱运行的过程中，如果当前流路是 Stream 1 那么可以肯定的是 AV1 应该是处于ON状态，而由于多流路色谱的组份分析其实是排队式的，AV1 的 ON 状态其实在 Stream 1 运行前就已经处于 ON 的状态了。

5、如下图，很显然，当 Stream 1 流路运行到10秒时就执行分析方法内定义好的 Stream Step 了，此刻，AV2 的阀被置于 ON 状态，同时AV1 被置于OFF。

在多流路色谱中，我们最初都会产生一个错觉，就是当前运行的流路为何与当前开启的流路通道阀不符。正如前面所提到的，多流路在线色谱的组份分析是排队式的，也就是说当前流路运行时所取的样品是上一个流路运行时在预处理系统内已经处于ON状态的流路的样品。

二、液相进样阀里SPLITTER VENT主要是做什么的？
答：如下图，SPLITTER VENT 是位于液相进样阀和预柱之间，它由微流量调节阀和气控阀组成（某些色谱没有气控阀这一选项）。它的作用是分流。SPLITTER 这个单词有分割、分配的意思。它可以将被测介质中的一部分量排放掉，不进入预柱内。我们知道，在线色谱通常只能测量气相介质，对于液相的工艺样品由于某些原因无法在预处理内进行汽化。而液相进样阀的定量管容积通常在0.6~1.5uL之间，虽然取得的液态样品很少，但汽化后体积几乎膨胀1000倍。如此多的气相介质进入预柱会造成分离困难，为了改善色谱柱的分离度，必须减少气相介质进入预柱的总量。那么适当调整分流针阀的流量，将可实现一部分样品被提前排放掉的目的。请注意，带有分流调节的色谱，其被测组份通常要做归一化运算，这样可消除进样误差。如没有归一化运算，分流流量必须精确和稳定在一个流量上，且载气流量也必须稳定，否则将导致很大的进样误差。

三、在拆装液相进样阀时需要注意什么?

答：如下为SLIV液相进样阀的分解图。在拆卸它之间，要将部件1和部件6的外部连接管道拆下。请注意，由于部件6的金属部位比较薄弱，拆卸外部管道时一定要使用合适的两个呆扳手来小心拆卸。通常，在维护SLIV阀时，我们很少拆卸部件7以内（柱箱内）部分。而维护量较大的位置是部件5和部件2。因为，部件5是消耗品，部件2是取样探针，它有一个定量环。某些工艺介质具有聚合性和沉积性，会导致定量环污染，出现定量容积变小的现象。定期清理定量环是必要的。另外，根据色谱的周期时间、工艺介质的性质等，部件5的使用寿命也不相同。理论上讲，部件5要每半年替换一次。但通常我们都建议每年替换一次。在日常维护中，拆卸SLIV阀时要在柱箱外逆时针转动部件3，它的螺纹与部件7咬合。拆卸掉部件3及其它后面相连的气缸后，部件6和部件5的右侧部分将被卸掉。而部件5的左侧部分要用类似牙签的东西挑出来。请不要损伤部件5的内外表面，因为这个部件是特富龙制品，表面比较柔软。破坏它的内外表面会导致失去密封性。安装时，将部件全部拼接和回装，部件3最终用手顺时针拧紧，再用金属杆在其孔内微微扳紧即可。请注意，在部件3内有凹形弹簧垫片，它们必须一正一反回装，切记不要丢失任何一片。若安装阀体时发现部件3很松弛，说明弹簧片的弹力不足，需要找一个适当的平行垫片添加进去，增加弹簧垫片的弹力。

除非不得已，请不要拆卸部件7、8、9。部件7与柱箱壁之间有石棉垫片，它既薄且脆，这个垫片不能缺失，否则柱箱的热量将无法隔离，最终导致SLIV阀气缸过热而损坏密封圈。部件8是耐热玻璃管，它是液相介质的汽化室，安装在部件7的金属管内。它的左侧是石墨内环和金属外环的密封卡环，它是避免汽化室漏气的密封部件。在部件9与部件7进行螺纹连接时，将逐渐压紧部件8，请先用手拧紧，再用扳手顺时针旋转45～90度。过分旋转会导致玻璃管破裂，SLIV阀将无法使用。

笔者建议，若想对部件8进行清洗维护，先将SLIV阀的温度降到常温，然后拆卸与部件9相连的色谱柱和载气入口管，再将柱箱外测的部分整体拆卸掉，这样可在部件7的右侧口注入无水乙醇，利用压缩空气吹扫，反复注入和吹扫，即可将玻璃管洗净。在连接色谱柱和载气入口管前，可将SLIV阀加热器打开，残留的无水乙醇将被蒸发。