PGC2000色谱仪故障处理求解

四面楚歌

   我公司有两台ABBPGC2000（TCD)色谱仪,2011年投运以来故障率较高经三次外委没有彻底修好现将出现的一些故障和大家分享一下.希望各位高手帮帮小弟。主要测量组分：H2（５９%）氧气（０．１％）氮气（０．１％）乙烷（０．３％）甲烷（２０％）ＣＯ（１９，５％）浓度是小弟长时间观察总结的。运行过程中测量结果还是比较准确的，但是必须经常得调整氧气和氮气＼甲烷＼一氧化碳的积分事件，一个月得调整上十次，更让小弟焦头烂额的是两台色谱都出现同样的问题，更严重的是甲烷和二氧化碳的谱峰直接连到了一起（不知道人看了还以为是一个峰），没辙我就把柱子拆下来拿到质检中心进行再生炉温调节到了（１７０摄氏度）载气采用５Ｎ氮气，持续１２ｈ，再生完毕回装后效果非常明显，一星期以后又和原先一样，就这样反反复复再生回装，把人折腾坏了，工艺意见很恒大、质检中心直接不干了，没办法我就报了两根新柱子（公司的钱不用白不用），回装后一切很正常当时还有点小激动，第二天差点都有砸掉的冲动，通过反思我觉的有以下几点可能1、气化阀数据包设定温度是否偏低有液相物质进入色谱柱，增加温度以后效果不明现，2、载气露点偏高，经过测量达到-74摄氏度符合色谱使用要求，3、工艺介质可能存在污染色谱柱的物质（其中H2S小于1ppm\CO2小于10PPM\CH3OH小于10PPM0是工艺主要控制指标浓度很小）。
以上是我的经历希望大家能给提供一个有效解决方案，还有 通过多次质检中心取经发现他们和在线遇到了同样的问题。

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既然质检中心也出现同样的问题，那就说明很有可能是个应用难点。给你个建议啊，先配1瓶多组分的混合标准气，标准气里面的成分要跟你现在所需要分析组分浓度大致相当，前提是这瓶标准气不含有你所怀疑的其他可能污染的物质。然后用这瓶标准气体连续给色谱通个3天，看看会不会还有你上面的问题。如果有那就是色谱的问题。如果没有那你就要考虑样品气的原因。然后在现有的标准气体的基础上加入你认为的污染组分，再配一瓶标准气体，再通色谱，再看效果。如果出现了你以前的现象。那就说明这台色谱不适用于这个工艺点。那就有可能是个应用难点了。
还有你可以跟你们相同装置的同行了解下，他们是不是也有这个问题？以确认是不是应用难点
再有如果其他兄弟单位他们的其他品牌的色谱也有相同问题出现，你们你可以考虑换种分析方法，不要用色谱了。用热导和红外代替H2 CO 甲烷是没有问题的。我相信你那个N2 氧气 乙烷也只是工艺上不需要的，就是一个安全考量。你可以热导和红外代替H2 CO 甲烷这三个重要组分，用一台色谱来分析N2 氧气 乙烷 这三个组分。别看还是用色谱分析，但是分析3个组分和6个组分效果会不一样的哦

red

        看了一下数据表，这个样气有6个流路需要切换分析，而且组分还不太一样。
  造成你这样的问题，很有可能有以下情况：
1.样气中含有未知组分，容易污染色谱柱或让色谱填料中毒；2.流路太多，造成阀组和色谱柱重复性，稳定性都不是很好；
可以尝试着这样解决一下：
1.让质检中心的人用实验室质谱仪把现场6个流路的样气，做个全组分分析，看出了数据表中组份外，是否还有其他未知组分呢？
2.试着只分析6路样气中的一路试试看，先分析8个小时看看，是否还有这样的问题？从1到6，挨着试试一下，看是不是都这样？还是有的好，有的不行呢？

   另外，一般色谱流路切换不超过4个，你这个确实有点多，稳定性肯定不是很好。但是事实已经这样，先按照我的方法试试看吧。
要是能把你的实际设置参数和分析出来的谱图，都发上来，可以更好判断一下问题。

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你能把色谱柱拿回到质检中心进行再生，这足以说明你是个认真负责人的干事情的人。对在线分析人员来说很多人都没有再生这个概念，你有这个概念已经很不错了，其次你不嫌拆卸麻烦完成了这件事情就更不容易了。为你点个赞！

四面楚歌

red 发表于 2015-7-17 14:41
看了一下数据表，这个样气有6个流路需要切换分析，而且组分还不太一样。
  造成你这样的问题，很 ...

1、六路样气我都挨个试过了，每个流路持续运行一天，但都是一样的情况，除三流路从始到终都是好的，因为用的是单另的柱子分离测量组分也不一样，其它流路除方法表不一样，测量的氧气、氮气、甲烷、一氧化碳都使用同一根分离柱。
2、我这边实验室还没有质谱需送出去化验。
3、你要的实际参数是载气压力和阀切时间吗，这个两个参数我改动过和数据包提供参数是对不上的。

red

四面楚歌 发表于 2015-7-17 16:47
1、六路样气我都挨个试过了，每个流路持续运行一天，但都是一样的情况，除三流路从始到终都是好的，因为 ...

1.厂家有没有确定是他们色谱柱设计的有问题呢？特殊组分需要单独的一根色谱柱，或者说吧你这个色谱柱优化一下呢？要是确定是这样的话，要他们重新给你们配色谱柱；
2.和领导申请一下，看别的和你们关系好的工厂可以帮忙分析一下不？就担心样气含有硫基醇，乙硫醚，二硫化碳等之类的有毒或有干扰的硫化物之类的组分；
3.阀切时间（峰的开关门时间）或许可以再优化一下，但是一般载气压力不需要更改吧？

四面楚歌

red 发表于 2015-7-17 23:39
1.厂家有没有确定是他们色谱柱设计的有问题呢？特殊组分需要单独的一根色谱柱，或者说吧你这个色谱柱优化 ...

1、厂家调试过程中说色谱仪放的时间较长色谱柱柱效变差了我们换了新色谱柱也还是老样子，你说色谱柱优化怎么个操作。
2、你提供的宝贵意见我可以向领导汇报一下，对工艺介质做个全面分析。
3、阀切时间和开关门时间我都调了N遍，载气压力厂家调试过程中适当变动过，主要原因是按照数据包的载气压力无法满足参比和测量出口压力和数据包提供数据一致。

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说明白了，就是这色谱不适用于这个工艺点

zhangpei100712

这么多，眼花缭乱的。某个阀部件有问题折腾人了。

red

zhangpei100712 发表于 2015-8-29 20:34
这么多，眼花缭乱的。某个阀部件有问题折腾人了。

这个就需要很高的技术水准和丰富的工作经验综合来判断了，不然只能干瞪眼等厂家了。