经验分享-横河YOKOGAWA色谱仪GC1000标定操作

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    在工业生产现场维护过程中，需要定期对色谱仪进行标定，以验证色谱仪的准确度和稳定性，这次以横河GC1000为例，给大家分享整个标定过程；

一．开机准备

1.正常开机后检查各个参数，恒温箱温度和载气压力；

2.通入工艺样气先走几个样品，查看数据结果有无明显偏差或错误的地方；

二．仪表标定

1.通入标准气体，控制到合适的流量及压力（一般载气钢瓶减压阀输出压力0.1—0.2MPa,流量控制在流量计的一半范围），并提前检查数据表，确定哪路是标定流路，哪路是样气分析流路；

第1路是分析测量流路，第2路是检查验证流路，第三路是标定流路

2.稳定大约20分钟后，查看分析标准气体结果，一般稳定6组数据稳定后，取最后三组稳定数据平均值，作为正确分析数值（以标气H2 0.709%，除了CO2,CH4,H2,O2和N2少量气体外，其他均为高纯CO，进行归一化标定为例）；

计算平均值

3.按TABLE键，找到Individual Peak Set后，按ENT/SET键，在Stream中输入3（标定流路），Peak中输入1，找到H2的标定界面，从第一页下翻到第四页，（0.931+0.926+0.928）÷3=0.928%, (0.928÷0.709)×30.478=39.722,其中0.928%是工艺样气(未标定的标气气体)的平均值，30.478是原来的峰面积，39.722是经计算后新的峰面积值，将39.722输入进去。待本周期运行完后，下周期仪表自动运行标定，期间要保证标准气体的压力和流量。

计算H2峰面积

  其他的组分CO2,CH4,N2+O2也和H2类似，在一个周期内，相应的数据标准输入相应的数值（修改哪个组分的峰面积，下一个周期仪表将标定相应的组分），标定后查看测量结果，如误差很小则进入步骤5，否则返回步骤2，重新标定；4.以上四个组分标定后，通入工艺样气，待数据稳定后，按RESULT键，待稳定后再看分析结果，并计算CO的浓度=1-（H2+CO2+CH4+O2+N2）,根据这个数据作为标气值并进行标定，尽量使以上组分浓度相加等于100%。其标定方法和以上方法类似。5.查看结果，以上组分结果相加后基本等于100%，标定完成！仪表自动进入分析状态。

注：以上1—3步骤中一直通入标准气体，4—5通入工艺样气；

工艺样气分析结果页面

三．维护保养
1.仪表在正常运行当中，一定要注意载气和仪表风的压力，以及仪表气室的温度是否在在正常范围之内；以及要检查各个管道的气体气密性；
2.检查仪表的数值是否在正常范围内波动，如怀疑偏大，请通入标气检查运行分析结果和标气数值是否一致，否则要进行必要的标定；
3.检查各个阀门和开关是否可以正常动作，流量计和减压阀以及过滤器是否正常工作，需要排水的要排水，排气的排气；
4.根据现场情况，大概一月标定1--2次；
5.注意工艺气体组分杂质是否太多，压力和温度变化是否太过剧烈，必要时要进行停表；
6.检查仪表现场面板显示数据和DCS控制室数值是否一致；
7.在平时运行当中，尽量避免一些不要的麻烦，如工艺有问题，尽早提前做准备；
8.由于载气需要24小时运行，一般氢气H2可以使用10~15天左右，氮气N2可以使用15~20天左右，建议客户多备几瓶高纯的N2和H2载气，方便更换载气；
四．停机维护
1.如果在运行当中，需要停机要做好相关数据保存，必要时要文字记录一下；
2.短时间内停机（一周内），只需要将色谱运行进入STOP即可，其他的不要更改，根据现场情况关掉根部阀；
3.如果停机太长，需要先将色谱进入STOP状态，十分钟后，关掉仪表电源，接着关掉工艺根部阀，大概半个小时后关掉载气，排放掉所有的废液和废气，根据现场情况是否关掉仪表风；
4.如有蒸汽或空调运行时，根据实际情况做好准备是否开停；
5.在停机后的维护中，要注意仪表要有专人看护，以免闲杂人员误操作带来不必要的麻烦；