英国PSA： 石油、天然气和水处理行业用汞、硒和砷吸附材料的实验室规模试验系统

托普仪器

Introduction介绍

石油和天然气流中存在微量汞。即使在低浓度下，汞也可能导致操作问题，特别是在“冷箱”铝热交换器中，冷凝的汞可能会导致腐蚀或脆化，导致冷箱失效，并导致铂和钯催化剂失活。为了解决这些问题，需要汞去除装置(MRUs)。

汞、砷和/或硒污染可能存在于各种工业过程的废水中，例如，Se存在于冷烧公用设施的烟气脱硫厂废水中。为了防止有毒污染物的排放，有必要对废水进行处理，例如通过适当的吸附材料进行处理。

用于上述应用的吸附材料的开发和测试是耗时和劳动密集型的。这些应用的测试可以在不同阶段进行，需要快速筛选测试、长期吸附曲线和运行数月的容量测试，以及使用不同流动特性和不同附加杂质的测试。例如，用于天然气流的吸附剂可能受到水和/或硫化合物如硫化氢的存在的显著影响。

通过使用适当的实验室规模测试设施，吸附性材料的测试大大简化，该设施经过精心开发，以满足最终用户的要求。测试系统没有一刀切的模型：它们是根据一系列标准分析仪和测试台模块定制设计的，并根据需要引入定制组件。该海报描述了用于在气态、水性和液态碳氢化合物介质中测试一系列吸附剂的定制系统，并提供了示例突破曲线。

Hg in Gas Phase Systems气相系统中的汞

气相系统有多种选择。与最终用户密切合作，开发适合应用程序的系统。图1（a）显示了试验台和分析仪系统的简化示意图，显示了许多可用选项。

已经确定了汞试验床系统的应用，该系统用于开发用于未净化天然气流的吸附剂，其中存在ppm至%的水含量。该系统如图1（b）所示，是与用户协作设计的。

原料中的汞通过蒸汽发生器（PSA 10.536）引入。已知的汞流是通过在温度控制的烘箱中使小气流流过储液器而产生的，然后通过较大的气流将其稀释到感兴趣的浓度范围。可获得5-10000µg m-3的浓度。通过包括液体质量流量控制器和闪蒸系统的系统添加水分，以提供ppm至%体积水平的水。

该系统设计有三个串联或并联的试验床部分，床上的流量由下游质量流量控制器和真空泵控制和记录。床被加热以防止原料中的水冷凝。

使用PSA 10.525 Sir Galahad融合原子荧光光谱仪（AFS）监测床组件的入口和出口以及各部分之间的汞浓度。流选择单元将适当的样品流输送至分析仪，通过合并到AmasilTM（镀金二氧化硅）捕集器上收集样品中的汞，下游质量流量控制器控制并准确测量采样体积。一旦收集到样品，惰性载气就被引导通过捕集器并进入AFS检测器。将捕集器加热到600°C以上，将汞解吸到流向AFS检测器的载气流中，在254 nm处进行测量。分析仪的宽线性范围和可变样品体积便于使用一个分析仪系统测量104&#181;g m-3入口和<0.1&#181;g m-3.出口。该系统包括分析仪的自动校准。测量系统还包括一个可调谐的二极管激光吸收光谱仪，以验证引入的水位。原料发生器、床流和分析仪由PSA的在线过程控制软件进行控制和记录。图2显示了三个平行床出口的典型数据，这些平行床装载了不同量的吸附材料（A=0.4 g，B=1.1 g，C>5 g）。

Hg in Liquid Hydrocarbon Streams液态烃流中的汞

已经确定了一种应用，要求对吸附床进行测试，以确定液态烃流中元素汞的吸附。为该应用程序设计了一个定制系统，如图3（A）所示。该系统被包装在19英寸的机架式机箱中，这些机箱适合可用空间。使用位于汞池上方的加热溶剂储器生成含汞碳氢化合物样品，在溶剂中形成恒定的饱和浓度。（为了稳定性，增加了第二个储层）。包括四个试验台，在入口和出口处设有取样点。床上的流量由计量活塞泵提供，以提供稳定和记录的流量。每个床上的流速是可独立控制的，从而能够同时测试床上的多个线速度。使用过的溶液会返回到加热的储液罐中重新使用。试验台的尺寸和计量泵的流速适合于所需的被测介质的线速度。

分析仪系统包括PSA 20.620多流自动注入装置，该装置包括用于入口和出口样品的独立注入阀，以最大限度地减少交叉，并允许不同的注入回路体积，以及用于自动测试多个出口位置的流选择阀。样品从20.620注入10.515预浓缩器的400°C蒸发室。用载气连续吹扫蒸发室，将蒸发的样品输送到AmasilTM（镀金二氧化硅）捕集器上，在那里通过合并收集汞。样品基质没有被金吸收，而是被排放到废物中。

一旦样品被收集到Amasil捕集器上，载气流就被重定向到捕集器和位于Sir Galahad分析仪中的第二个捕集器上方。将10.515捕集器加热至600°C以上，将汞解吸至载气流中，并将其输送至分析仪。在分析仪内，将汞收集到Amasil捕集器上，然后加热该捕集器，将汞解吸到原子荧光光谱仪中，在254 nm处进行检测。

原料发生器、床流泵和分析仪系统由定制的过程控制软件控制。使用含汞异辛烷原料的汞吸附材料床的出口数据如图3（b）所示。

Hg, As or Se in Aqueous Systems水系统中的汞、砷或硒

试验台系统也可用于含水样品基质。这些系统将PSA 10.225冷蒸汽原子荧光光谱仪（用于Hg）或PSA 10.255氢化物发生原子荧光光谱仪与多段试验台系统相结合。分析仪的宽线性范围使得能够使用单个分析仪系统测量103 ppb的入口和<0.1 ppb的出口。

已经确定了一种用于测量模拟废水流中的硒或砷的应用。开发了一个试验台系统，包括两个平行的床，每个床有两个部分，如图4所示。床上的流量由计量活塞泵控制，以提供准确、稳定和记录的流量。包括具有液位传感器的25L原料和原料废物容器。

通过10.255 As/Se在线分析仪上的多位置阀选择样品流进行分析。将所选择的流与还原剂混合以产生挥发性氢化物物质（AsH3或H2Se），将其从溶液中吹扫成载气流。氢化物在氢支持的火焰中原子化，并通过原子荧光光谱法进行检测

Summary总结

定制设计的测试设备可以简化吸附剂的测试系统并使其自动化。根据系统规范的不同，这些可以是简单的，也可以是复杂的。系统可用于水性样品中的Hg、As或Se以及气相和碳氢化合物液体样品中的汞。分析仪、原料和试验台系统的自动控制提供了一个灵活、易于使用的系统，可满足试验要求。

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