柱切概念与柱切技术
本帖最后由 red 于 2016-11-4 10:43 编辑柱切概念与柱切技术
我们姑且不论柱切技术是谁发明的，但可以肯定的是，色谱技术进入工业领域且实现在线连续测量时，就相应的派生出来了柱切技术。
那么为什么工业在线色谱要采用柱切技术呢？下面有四条概念揭示了柱切技术的本质。
1、除去有害组份，保护色谱柱和检测器。
2、使不测量的组份不经过分离柱，以缩短分析时间。
3、选用不同长度和不同填充物的柱子，进行有效的分离，缩短分析时间。
4、吹掉不测定的而又会因自身扩展影响小峰的背景峰以改善组份的分离度。
在这里，我们分析一下这四条概念的细节，四条概念所叙述的核心含义是最长时间、最大效能的发挥色谱柱和检测器的功能；最短时间、最合理的组份分离；最精确的组份测量。而所谓的有害组份，是指因为某一个或某一类组份自身的物理或化学性质原因，或因在样品中占有的体积比例过大，不适合进入分离柱参与组份的分离。
若此类组份进入分离柱或检测器，可能造成色谱柱的短期或长期的中毒，甚至失效。某些极端情况，会损坏某些检测器。那么柱切技术是如何实现的呢？
在工业气相色谱中，通常的硬件配置为：取样阀、定量管、预分柱、柱切阀、分离柱、检测器等。而这一系列部件是通过取样阀和柱切阀的开关状态给予了不同的组合。这种气路的切换组合就叫柱切。
为了较容易的理解全文，下面列举一些必要的名词解释。
被测样品：是指需要定量注入色谱柱并最终被分离和检测的介质集合。它分为被测组份与非测组份。
被测组份：在被测样品中，包含着需要被分离并测量的一些组份，这些组份叫被测组份。
非测组份：在被测样品中，包含着需要被分离但不测量的一些组份，这些组份通常是有害组份，叫非测组份。
取样阀：位于色谱气路系统的初级，与被测样品接触，可通过阀的开关状态实现样品被定量采集和定量注入色谱柱的部件。
定量管：通常是一段容积固定的微小管道，可做为被测样品称量容器，通过取样阀的动作来实现样品注入色谱柱的管道。对于液相样品来说，定量管 通常不是管道，而被其它称量形式取代。
预分柱：具备保留非测组份并能溶出被测组份的色谱柱。通常预分柱很短，不能实现对被测组份的彻底分离。
分离柱：能够将被测组份彻底分离的色谱柱。通常要比预分柱长1～4倍，可以提供较高的柱效和组份针对性。
检测器：可以对被测样品进行定量测量的部件，最终将气体浓度转变为电信号输出。常用的检测器有TCD（热导型检测器）
FID（氢火焰离子检测器）FPD（火焰光度检测器）
保留时间：从被测样品注入色谱柱时开始，直到某一个组份的峰高在检测器上达到最大值所经历的时间，叫该组份的保留时间。
典型的柱切组合有下面三类。
1、反吹：在预分柱中，非测组份的保留时间大于被测组份，在被测组份完全脱离预分柱时，利用柱切技术，将预分柱内非测组份反向吹出预分柱的一种柱切方式。
2、前吹：在预分柱中，若非测组份的保留时间小于被测组份，利用柱切技术将其向前直接吹出柱外而不进入分离柱的一种柱切方式。
3、中心切割：在某两类组份的分子量和沸点都很接近情况下，并且其中一种组份体积比例远远大于另一种组份时，为了分离体积比小的组份，要利用柱切技术将该组份切割出来，再进入分离柱继续进行分离的柱切方式。
--------------法眼
又涨知识了，感谢版主及郎总。 非常不错 谢谢分享
页:
[1]