关于色谱仪的那些事-法眼大师开讲第一回-2016.10.11
本帖最后由 red 于 2016-10-12 00:34 编辑在线分析部落 164930606法眼大师开讲第一回-2016.10.11
【管理员】法眼 19:54:21
童鞋们，脑子洗好了没
【叫兽】在线小虫(1261397712) 19:55:09老师好久开课
【叫兽】在线小虫(1261397712) 19:55:18
都准备好洗脑了
【学酥】亻忄(493746933) 19:55:28
老师什么时候开课
【管理员】-六月的风-(250652481) 19:55:50
开直播
【管理员】法眼 19:56:11等着班长喊起立呢
【管理员】-六月的风-(250652481) 19:56:51
洗好的都躺下了
【管理员】ㄡ一夜ㄣ 19:56:58 起立
【叫兽】在线小虫(1261397712) 19:56:58
老师在哪个平台呀！
【叫兽】在线小虫(1261397712) 19:57:12 我怕到时候挤不进去
【管理员】法眼 19:57:27童鞋们好！
【叫兽】在线小虫(1261397712) 19:58:08老师好
【管理员】法眼 19:58:59 要一对一吗？
【管理员】ㄡ一夜ㄣ 19:59:09哈哈
【叫兽】在线小虫(1261397712) 19:59:29大家一起
【叫兽】在线小虫(1261397712) 20:00:00老师可以提个问题我们讨论 然后给我们解析下
【管理员】法眼 20:00:37不是要讲讲西门子色谱的积分事件吗
【叫兽】在线小虫(1261397712) 20:01:15可以可以
【叫兽】在线小虫(1261397712) 20:01:25讲讲
【学酥】亻忄(493746933) 20:01:32西门子色谱可以从头开始讲
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 20:01:39我也来听听
【学酥】亻忄(493746933) 20:01:58每天一科
【管理员】法眼 20:02:15如果要我开始提问题，那么先讨论一下，色谱定量管的深层含义。
【学酥】亻忄(493746933) 20:02:35大气平衡
【学酥】亻忄(493746933) 20:02:51对吗
【管理员】法眼 20:03:07定量管大小的选择依据
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 20:03:31半个板凳做好听课
【学酥】亻忄(493746933) 20:03:38看分析微量还是常量了，对吗
【管理员】法眼 20:04:23直接说你认为正确的答案即可
【学酥】亻忄(493746933) 20:04:46我想知道答案
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 20:04:54老湿，定量管是干啥用的
【学酥】亻忄(493746933) 20:05:14。。。
【管理员】法眼 20:06:13ch抢了红包就不说话了
【叫兽】在线小虫(1261397712) 20:06:27定量管顾名思义就是定量的，就像离线的注射器一样
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 20:07:06是不是cod里的注射器那种东东
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 20:08:07快，差点错过了
【学酥】傻傻的爱~(280724048) 20:08:14定量分析，定性分析
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 20:08:22板凳来了
【学酥】亻忄(493746933) 20:08:49老师呢
【学酥】亻忄(493746933) 20:09:01看直播呢啊
【管理员】法眼 20:09:17定量管，与被测介质内最小检测组分和最小检测量有关。主要作用是定量，实际上是配合检测器灵敏度可定义色谱的被测组分最小检测量和最大检测量，就是仪表的测量下限和测量上限。
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 20:09:38就是测量范围吧
【叫兽】在线小虫(1261397712) 20:09:45哦
【叫兽】在线小虫(1261397712) 20:10:07也就是由仪表量程决定？
【叫兽】在线小虫(1261397712) 20:10:17那材质选择有什么要求？
【管理员】ㄡ一夜ㄣ 20:10:37也就是说这个定量管的定义长度决定了色谱的检测限
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 20:10:56不溶解被测物质吗？
【管理员】法眼 20:11:19根据应用选择的色谱柱管径和预柱长度，定量管有最大尺寸极限。
【叫兽】在线小虫(1261397712) 20:11:56这个最大尺寸极限是怎么算的
【管理员】法眼 20:12:55影响色谱柱的分离效能的因素，有一条是进样时间和进样量
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 20:12:57检出限与定量管容积是否成正比关系呢？
【管理员】法眼 20:14:11载气流速、定量管容积，决定了预分柱的进样时间和进样量
【管理员】法眼 20:14:36通常，色谱的进样时间都是3-8秒
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 20:15:08氮气做载气吗
【叫兽】在线小虫(1261397712) 20:15:33作载气就看分析要求了
【管理员】法眼 20:15:40时间太长，初始峰跨度过大，分离柱难以达到较好的柱效
【管理员】法眼 20:16:43被测组分如果浓度很低，要考虑的因素是选择高灵敏度检测器，和 或 增加定量管容积
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 20:17:15那我猜对了
【叫兽】在线小虫(1261397712) 20:17:18相当于增大分析的量
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 20:17:42增加停留时间
【管理员】法眼 20:17:42在考虑增加定量管容积时，就一定要确定进样时间不能超过8秒，通常5秒以内就要完成进样
【管理员】法眼 20:18:10色谱柱是微缩的工艺精馏塔
【管理员】法眼 20:18:32它有单位时间的负荷参数
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 20:18:54每个组分进样时间不一样吧？
【管理员】法眼 20:18:59就是理论塔板数
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 20:19:06尤其按照C6以上的 都是几秒呢
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 20:19:42溶解度大的出来的慢，溶解度小的出来的快
【管理员】法眼 20:19:59你们看各家在线色谱的取样阀进样数据都是10秒以内吧
【管理员】ㄡ一夜ㄣ 20:20:21哟西，偶尔发言就OK，证明咱们听着呢
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 20:20:24我这里正好是10秒
【管理员】法眼 20:21:16取样阀的时间已经框定了定量管尺寸与预分柱吞肚量的关系
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 20:21:21不好意思，我的意思是别讨论和目前的话题无关的东东。
【管理员】法眼 20:21:43定量管太大，预柱会饱和
【管理员】法眼 20:22:19理论塔板数太少，不能起到预分离的作用
【管理员】法眼 20:23:42因此，如果因为工艺变化而导致某些关键但浓度较低的组分出峰太小而测量不稳定，可适当增加定量管容积
【叫兽】在线小虫(1261397712) 20:24:02雷你说的是解析和溶解
【管理员】法眼 20:24:30我想说的是，定量管不是一成不变的，可以根据工艺条件而改变
【管理员】法眼 20:25:00但你要修改定量管，就要考虑上面提到的那些制约条件
【管理员】法眼 20:26:39定量管，是色谱维护的重点，你要想让色谱稳定运行，就要关注定量管，要重点关注！
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 20:26:58定量管真是很重要的因素，在双聚装置已经得到验证
【管理员】法眼 20:27:26定量管是色谱与预处理这两个系统的交界面
【管理员】法眼 20:28:08庞大的预处理系统，其实就是为了定量管服务的
【管理员】法眼 20:28:25一个小小的管或槽
【管理员】法眼 20:28:43定量管又是色谱的嘴
【管理员】法眼 20:28:56它乱吃东西，色谱就爱拉稀
【管理员】法眼 20:29:19有点神经了
【叫兽】在线小虫(1261397712) 20:29:29很形象
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 20:30:03没事，笔记记着呢
【学霸】吉檀迦利(505637550) 20:30:17学习学子
【管理员】法眼 20:30:21那么，我们怎么关注定量管呢？怎么看呢？怎么知道是否有问题呢？
【学霸】吉檀迦利(505637550) 20:30:49一般总硫的有毒有害气体不好弄啊
【管理员】法眼 20:31:22如果你是西门子色谱的用户，你就知道色谱有柱间检测器和反吹检测器
【管理员】法眼 20:32:13柱间检测器的谱图，就是能看见定量管吃了多少有用的东西
【学霸】BrainStorm 20:32:47乱吃是因为预处理
【管理员】法眼 20:32:50反吹检测器的谱图就能看到定量管吃了多少垃圾
【管理员】法眼 20:35:18那么，我们可以认为，色谱图的深度分析和对比，就能观察到定量管是进样情况和稳定性。因为不变的进样量出现的峰的比例关系总是趋势相同的，变化也是有规律的
【管理员】法眼 20:36:05那么我们检修色谱时，是否要用乙醇洗洗定量管呢？
【管理员】法眼 20:36:11那是肯定的
【学神】我不晓得(236127671) 20:36:16@法眼 谢谢啊。我回来翻记录
【管理员】法眼 20:36:20但是，谁洗过？
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 20:36:51我洗过
【学霸】BrainStorm 20:37:05清洗完毕，不可以通样气
【管理员】法眼 20:37:32定量管是材质通常是不锈钢高等级管，特殊应用时会采用钝化管
【学弱】Gray Yip<yjr0821@hotmail.com> 20:37:33这是西门子的色谱？
【管理员】法眼 20:38:02主要是尽可能减少管壁吸附，导致重复性误差
【管理员】法眼 20:38:37定量管的解析到此为止
【管理员】法眼 20:38:59预分离柱：
【管理员】法眼 20:40:13它因与定量管直接连接，它不能有过多的理论塔板数
【管理员】法眼 20:40:39也就是它不能把被测组分充分展开
【管理员】法眼 20:41:12它主要的作用是区分两组分析目标物质
【管理员】法眼 20:41:29一组被测，另一组不测
【管理员】法眼 20:42:12因为它短，吃的杂，就容易中毒
@BrainStorm 拍个整机和显示器页面
【学霸】BrainStorm 20:43:01有一个动态图
【学神】沛(838833305) 20:43:17学习了。VoC定量管我弄的呢。没想到那么重要
【管理员】法眼 20:43:19柱间检测器看到的预分柱的谱图，我们要关注峰高和基线噪音
【学霸】BrainStorm 20:43:23这个恒温箱里的内容
【学霸】BrainStorm 20:44:13柱间检测器
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 20:44:31预分离柱子和色谱柱有啥关系？
【管理员】法眼 20:45:34反吹检测器我们要关注反吹峰的保留时间和基线噪音
【管理员】法眼 20:45:41
因为预柱如果中毒，基线噪音肯定变大，保留时间会变化。柱间检测器上看到的峰时间提前，反吹检测器的峰保留时间拖后。
【管理员】法眼 20:47:42分离柱：它是吃细粮的
【管理员】法眼 20:48:36它的进样时间取决于预分柱的柱效以及预柱与分离柱连接的时间
【管理员】法眼 20:49:15它的进样量是来自于预柱的前吹物总和
【管理员】法眼 20:49:50我们知道，色谱柱进样时间越长，柱效越差
【管理员】法眼 20:50:40因此，预柱短，分离柱长，色谱应用设计的法则，不能违逆。
【学霸】BrainStorm 20:51:01海选与晋级的关系
【管理员】法眼 20:51:08你不要异想天开地把分离柱放前面，预分柱放后面
【管理员】法眼 20:51:24否则，你就是大逆不道
【管理员】法眼 20:51:38 又开始神经了
【管理员】法眼 20:53:10有些情况下，预分柱如果严重失效，就能体现到分离柱的严重异常，因为分离柱吃了不该吃的东西，它得肠炎了。
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 20:53:46怎么清理呢？
【管理员】法眼 20:54:03分离柱比预分柱要长2-4倍
【管理员】法眼 20:54:35如果人肚子里的小肠大肠，各负其责
【管理员】法眼 20:54:49这句话情不要纪录
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 20:55:12这个可以有
【管理员】法眼 20:55:29色谱之所以叫色谱，那就是因为有色谱柱、色谱图
【管理员】法眼 20:56:10如果你维护色谱但不喜欢看色谱图或不习惯看色谱图，你就是刷流氓！
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 20:56:17就像女人胸罩一样，因为是裹胸的
【管理员】晓誉 20:57:13@www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天 快点记录下来，保存
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 20:57:25
我明天利用休息时间给个原版的file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image001.gif 【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 20:57:45
@晓誉 随时保存，我到时候整理一下
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 20:58:10
@法眼 色谱图讲讲吧
【管理员】法眼 21:01:25
我们要知道定量管、预分柱、分离柱，各个检测器的关系
【管理员】法眼 21:02:24
然后再去看各个色谱图
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:02:41
看色谱图就知道色谱仪工作情况
【管理员】法眼 21:02:51
你就知道色谱图应该看什么了
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:02:53
但是还有些组分的峰就是分不开，怎么办呢
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:03:04
几乎都连着呢
【管理员】法眼 21:03:23
色谱图，在我眼里，就是一幅画
【管理员】法眼 21:03:31
要有审美观
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:03:55
可以当做美女的裸图，看着更有赶脚
【管理员】法眼 21:04:03
原始谱图，就是原著，是真品，美！
【管理员】法眼 21:04:42
用户层面的谱图是仿品，要有追求
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:04:53
修缮后的谱图？
【管理员】法眼 21:05:19
两图比较找差异，是判断问题的捷径
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:05:40
2 个图？
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:05:53
我们一般只能看到用户层面的谱图吧
【管理员】法眼 21:06:32
根据工艺特性、色谱本机特性，谱图也存在个性差别
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 21:07:10
我们以前时常为了确定组分，把很多原本该反吹掉的组分进柱子，进检测器，是不是有违天道啊？
【管理员】法眼 21:07:29
如果你维护色谱，但你因某种原因而没有原始色谱图，那你就是盲目维护
【管理员】法眼 21:07:44
除非你已经是这方面的专家
【管理员】法眼 21:09:04
完美的用户层面色谱图，一定是接近原始色谱图且保持稳定的
【管理员】法眼 21:09:24
不如总是变化，就肯定有病
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:09:41
2个图 咋看呢？
【学霸】BrainStorm 21:10:01
一个标定，一个实时
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:10:16
哦
【学霸】BrainStorm 21:10:32
或者是一个保留文件的出厂，一个标定，一个实时
【管理员】法眼 21:10:38
色谱柱，可以接受很多种组分，不是因为我们过多地导入某些不测量的组分就会对色谱柱有害
【管理员】法眼 21:10:53
要辩证看问题
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 21:11:03
色谱有标定这一说吗？
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:11:09
有！
【管理员】法眼 21:11:31
新的色谱柱如同一个崭新的床单
【管理员】法眼 21:11:46
睡过了就旧了
【管理员】法眼 21:11:52
但我们可以洗
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:11:57
见红了 就是出事了
【管理员】法眼 21:12:20
床单可以一直用下去
【管理员】法眼 21:12:54
这就是正常状态下的使用
【学霸】BrainStorm 21:13:15
任何仪表都是有校准的，也就是标定
【学霸】在线分析仪表(754650407) 21:13:33
色谱柱不是色谱的心脏吗？定量管怎么这么牛咯。
【学霸】在线分析仪表(754650407) 21:13:36
@法眼
【管理员】法眼 21:13:46
标准气钢瓶内的气体通常很干净，各种逆天试验也不会导致色谱柱中毒
【学弱】阿杰(1056700065) 21:14:01
能打扰一下吗
【管理员】法眼 21:14:01
但工艺气就不能这样做
【学弱】阿杰(1056700065) 21:14:05
转换器：5081-P-HT-20-67 探头：396-54-62
【学弱】阿杰(1056700065) 21:14:29
我们有台罗斯蒙特的PH
【管理员】法眼 21:14:32
你不能无节制的让工艺气随便进入色谱柱，不加控制【学弱】阿杰(1056700065) 21:14:47
型号如上
【学弱】阿杰(1056700065) 21:15:37
检查探头和二次表都是正常的，老是波动，师傅们帮我分析一下呗
【学弱】阿杰(1056700065) 21:15:41
谢谢
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 21:15:42
开课呢，别闹
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:16:02
@忘记过去，从头开始 开课呢 等会
【学弱】阿杰(1056700065) 21:16:36
file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif
【学弱】阿杰(1056700065) 21:17:02
那@法眼 你先讲吧
【管理员】法眼 21:17:46
@忘记过去，从头开始 ，电极插在净水里还波动吗
【学弱】阿杰(1056700065) 21:18:14
标液中不会波动
【管理员】法眼 21:18:38
蒸馏水里也不波动吧
【学弱】阿杰(1056700065) 21:18:45
但是触碰电极接线端子时会剧烈波动
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:19:00
那肯定了
【学弱】阿杰(1056700065) 21:19:03
我们一般都是在标液中测试
【管理员】法眼 21:19:07
不能碰
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:19:08
接触不良吧
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:19:17
也导电啊
【学霸】夲洁明(183444327) 21:19:19
电极多久了？
【管理员】法眼 21:19:22
输入阻抗非常大
【管理员】法眼 21:19:37
电信号干扰
【学弱】阿杰(1056700065) 21:19:50
从新接线后，波触碰也会波动
【学霸】夲洁明(183444327) 21:20:07
地回路干扰！
【学弱】阿杰(1056700065) 21:20:08
电极用了快两年了
【学霸】夲洁明(183444327) 21:20:27
老化了？
【学霸】夲洁明(183444327) 21:21:08
电极该换了。
【学弱】阿杰(1056700065) 21:21:22
都在按时维护的，你放到标液了测试一下就好了
【学弱】阿杰(1056700065) 21:21:34
出现这样的情况好几次了
【学霸】夲洁明(183444327) 21:22:06
测哪个工位？
【学弱】阿杰(1056700065) 21:22:56
碱洗塔的泵出口碱液
【学霸】夲洁明(183444327) 21:23:28
早都该换了
【学弱】阿杰(1056700065) 21:24:00
我是维护，暂时没有配件
【管理员】法眼 21:25:21
玻璃管的问题可以结束了吗？
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:25:33
继续色谱
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 21:25:39
file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image003.gif
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 21:25:54
可以可以，老师继续
【管理员】法眼 21:26:01
我建议你每天洗一下玻璃管，直到新备件替换
【学弱】阿杰(1056700065) 21:26:32
好的，记住了【管理员】法眼 21:26:46
刚才说到大美色谱图
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:26:56
恩，继续
【管理员】法眼 21:27:27
用户层面的色谱图，就必须知道如何设置积分事件！
【管理员】法眼 21:27:37
某人开始激动了
【管理员】法眼 21:27:54
似乎终于到我了！
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 21:28:11
鸡分事件file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.png
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:29:41
你个锤子，不要捣乱@从零开始的学徒雷
21:30:03法眼撤回了一条消息
【管理员】法眼 21:30:31
色谱图是一个由色谱柱分离出来的组分浓度在检测器上响应转化的且随时间变化的点阵图
【学霸】在线分析仪表(754650407) 21:30:36
怎么又撤销了，
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:30:47
@在线分析仪表 酝酿
【管理员】法眼 21:30:54
连接那些点，就成了曲线图
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:31:01
恩，是的
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 21:31:23
横纵左边对应什么
【管理员】法眼 21:31:27
撤销是因为有错字被发现
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 21:31:47
相应打错了file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image005.png
【管理员】法眼 21:31:58
在一个以Y电压X时间的坐标系内
【学霸】在线分析仪表(754650407) 21:32:06
哦哦。老师请继续。
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:32:17
一个时间，一个浓度或信号值 【管理员】法眼 21:32:19
在无样品注入的情况下
【管理员】法眼 21:32:37
色谱图就是基线图
【学霸】在线分析仪表(754650407) 21:32:43
嗯嗯
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:32:50
那要是基线不稳呢
【管理员】法眼 21:32:55
关于基线图，有几个层次
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:33:10
或者有及个峰出现
【管理员】法眼 21:33:14
无检测器的电路板基线
【学霸】在线分析仪表(754650407) 21:33:16
有的测量有几条基线怎么解释
【管理员】法眼 21:33:30
有检测器但无样品的基线
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 21:34:00
就是氮气的基线吗？
【学霸】在线分析仪表(754650407) 21:34:28
基线不稳，不是跟载气管路以及纯度。流速，有关系哇
【管理员】法眼 21:34:33
前者是电气噪音水平，后者是载气背景噪音叠加水平
【管理员】法眼 21:35:56
维护者，要清楚某台色谱的这两种噪音水平
【学霸】在线分析仪表(754650407) 21:36:37
有的测量有几条基线怎么解释，比如空分测甲烷。二氧化碳。一氧化碳，氧气，氩气。@法眼 可以给解释下吗
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 21:36:47
我明白，没有检测器出来的都是电子干扰出来的基线。有检测器测出来的是载气干扰的基线，一个不可消除，一个可以消除
【管理员】法眼 21:37:22
色谱一旦进样品，就一定有残留物在色谱柱里，连续进样就连续残留，但因为反吹的关系，这种残留会维持一个相对稳定的区间
【学霸】在线分析仪表(754650407) 21:38:13
嗯。
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:38:40
就像是扫地 总有扫不到的地方
【管理员】法眼 21:38:40
在无被测峰的区间基线，就是色谱真正意义上的基线，这是多个因素叠加的
【学霸】梦里共醉ザ迷失自我(779637293) 21:39:13
技术好深啊！
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 21:39:38
那不是设备理想状态的零点老是达不到，只能搞一个参照零点
【管理员】法眼 21:39:48
那么，计算机如何指导被测峰的位置和如何测量峰面积呢？
【学霸】在线分析仪表(754650407) 21:40:09
如何的呢file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image003.gif
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 21:40:11
函数
【管理员】法眼 21:40:27
这就是要设置积分事件让计算机识峰功能有给定参数
【学弱】永恒(2929193195) 21:40:49
【管理员】法眼 21:41:17
喷我呢？
【学霸】在线分析仪表(754650407) 21:41:22
积分事件这个算法公式有什么讲究。
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:41:34
他那是鸡冻
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 21:41:47
继续继续
【学霸】在线分析仪表(754650407) 21:41:54
天气冷了。比较鸡冻
【学霸】在线分析仪表(754650407) 21:41:57
file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image003.giffile:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image003.gif
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 21:41:57
关键地方了
【管理员】法眼 21:42:03
我们知道，被测峰的有效信号与噪音的关系是比噪音信号要大2倍以上
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:42:27
检测出有效值吧
【管理员】法眼 21:42:41
也就是有效峰
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 21:42:52
是跟图谱比较吗？
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 21:43:18
这就是传说中的门限值哇
【管理员】法眼 21:43:47
那么，门限值就是平坦基线（最好是被测峰位置的基线）的两倍以上
【管理员】法眼 21:44:03
例如，基线噪音是300
【管理员】法眼 21:44:18
门限值是600-900
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 21:45:09
门限值是什么意思file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image005.png
【管理员】法眼 21:45:41
被测组分中，氢气峰的时间跨度最小，其它组分随着沸点变高而跨度变大
【管理员】法眼 21:46:04
这是色谱柱的柱效决定的
【管理员】法眼 21:46:41
那么，一个有效峰肯定要等于或大于氢气峰的时间跨度
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 21:46:50
file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image006.gif
【管理员】晓誉 21:47:31
file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image006.gif
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 21:47:51
也就是比氢气峰低的都算无效的了，是漂移出来的？
【管理员】法眼 21:48:08
设置峰宽值，就是限定X轴上跨度满足条件且高于门限值的连续信号变化轨迹
【管理员】法眼 21:48:40
这就是有效峰
【管理员】法眼 21:48:47
就是必要的积分事件
【学霸】BrainStorm 21:48:53
找电导专家
【管理员】法眼 21:49:03
门限和峰宽
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 21:49:21
就是把比氢气小的都不要留大的的意思吗？
【管理员】法眼 21:49:24
前者是电压，后者是时间
【管理员】法眼 21:51:01
西门子色谱，通常用门限和峰宽来做积分设置，因此被测峰能被自动识别
【管理员】法眼 21:51:39
其他厂家色谱，用所谓的门开门关时间设定，来定义某个峰
【管理员】法眼 21:51:50
其实，原理是相同的
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 21:52:23
我听着像设置过滤的条件file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image007.gif
【管理员】法眼 21:52:58
因为，其他厂家色谱，已经将门限值内部定义了，因为基线噪音可以被检测到
【学渣】……(498121560) 21:52:58老师，慢点我才来，我要做笔记【管理员】法眼 21:53:34而给一个门开和门关的时间范围，就是给了一个峰的宽度【学霸】BrainStorm 21:54:07开关门可以改动，峰面积也随之改变【管理员】法眼 21:54:35无论有没有峰，这个区域都积分，但如果没有超过内定门限，峰面积就是零【学霸】BrainStorm 21:54:46总是这么默契【管理员】法眼 21:55:22两种积分事件定义个有优缺点【学霸】在线分析仪表(754650407) 21:55:33积分公式怎么来的。这个可以解释吗@法眼 【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 21:56:09这个的意思是不是屏蔽干扰啊【学霸】BrainStorm 21:56:30输入有些费劲，得用文字表达【管理员】法眼 21:56:41但西门子的积分事件更灵活。因为，西门子色谱也可以通过设定门开和门关这种方法来定义峰，等同于其他厂家色谱【管理员】法眼 21:57:09只是在中国，很少有人知道和使用罢了【管理员】法眼 21:57:30我早就知道，我就是不告诉你！【管理员】法眼 21:57:42 抽风了！【学霸】BrainStorm 21:57:48我知道，但是没改过！哈哈哈【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 21:58:03【学霸】BrainStorm 21:58:08师父，你好好讲！不要调皮【学霸】在线分析仪表(754650407) 21:58:30认真听课咯。【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 21:58:42不讲清楚不准看花椒直播【管理员】法眼 21:58:43前面说过，色谱图其实是点阵图【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 21:58:56老师，门开关你很久以前透露过了，哈哈【管理员】法眼 21:59:14如果一个组分由100个点组成【学神】故乡的云(2783008484) 21:59:32以点成连成线对吧【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 21:59:48ex表格的xy散点图【学霸】BrainStorm 21:59:54开关门还是在横河上灵活运用【管理员】法眼 21:59:56那么从第一个点到第100个点的电压值，计算机知道也能累积【管理员】法眼 22:00:37累积到的100个点的连续图形就是这个峰的面积值【学神】故乡的云(2783008484) 22:00:54明白【管理员】法眼 22:00:54这就是所谓的积分，累积起来的【管理员】法眼 22:01:31那么，公式，我不会写，去百度吧，是一个累加函数【学霸】在线分析仪表(754650407) 22:01:53哦哦。好的【管理员】法眼 22:02:01学那么多想上天吗？【学霸】在线分析仪表(754650407) 22:02:22名师出高徒。大家都向往着呢。【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 22:02:38只是了解了解说不定我一辈子也碰不到你们说的表【学霸】BrainStorm 22:03:11变通，学会一个其他基本差不多【学霸】BrainStorm 22:03:23原理都是一样的【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 22:03:27我把要上天这句话也记录了【管理员】法眼 22:03:34西门子色谱的积分事件里有积分关闭【管理员】法眼 22:03:49这个功能是辅助的，不是必须的【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 22:04:14关闭了会咋样【学霸】青云(378011556) 22:04:34设备使用一段时间后，如某组分保留时间变化了，那么需要手动重新设定积分条件？【学霸】在线分析仪表(754650407) 22:04:35老师一开课。群里立马就活跃起来咯。【管理员】法眼 22:04:46某些情况，被测峰旁边可能会有系统异常导致的尖刺，容易导致峰识别错误【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:05:18是啊 【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:05:23是有这种情况【学霸】BrainStorm 22:05:23@青云 貌似不需要【管理员】法眼 22:05:27因此，把不出峰的区域关闭积分作用，有利于峰的识别和计算稳定【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:05:28咋 消除呢【学霸】在线分析仪表(754650407) 22:06:04 时间上怎么知道计算的那么准呢。【管理员】法眼 22:06:29【学霸】青云(378011556) 22:06:47@BrainStorm 不重设，峰面积可能会计算错误吧？【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 22:07:26老师可否讲解下造成尖刺存在的因素啊？【管理员】法眼 22:07:53我亮贱时，你们也不怕溅一身？我打字时看不了你们的问题，会打断思路。我没草稿呀【学霸】在线分析仪表(754650407) 22:08:23嗯嗯。大家保持沉默。听着。适当回应哦哦的就好了。【学霸】BrainStorm 22:08:23@青云 只要调整时间即可
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:08:24继续
【管理员】法眼 22:08:40忘记了就没了，刚才一个惊天灵感，一下子消失了！
【学霸】青云(378011556) 22:08:49
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:08:57继续说
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 22:09:11我不叨叨了
【学酥】在线分析仪表(1203321742) 22:10:20大神辛苦了。
【学霸】在线分析仪表(754650407) 22:10:57惊天灵感得说说呀。受用一生哟
【管理员】法眼 22:11:01色谱图，体现的是色谱的健康程度，或者是衰老程度。你要及时发现问题，纠正错误，不是靠什么积分事件修改来掩盖和应付。
【管理员】法眼 22:12:08你做心电图，发现心率不齐，你难道让医生给你做一下积分修正？
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 22:12:34治本
【管理员】法眼 22:12:34你不去想想你有没有心脏病？
【学神】故乡的云(2783008484) 22:13:24本未倒置了
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:13:37继续
【管理员】法眼 22:14:05色谱图不正常，就是检测器、色谱柱、柱切阀、定量管，其一或某些异常，你要治病
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 22:15:19他是什么光源
【管理员】法眼 22:15:30定量管是玄关，它连接两个系统，要重点关注
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:15:31@从零开始的学徒雷 面壁思过去
【学霸】BrainStorm 22:15:57阳光
【管理员】法眼 22:17:15在确定你已经尽力了，色谱图就这样了，反复测试还挺稳定的，就意味着你有了一个新的标准图。你维护层面的标准图
【管理员】法眼 22:17:25从此，你将孤芳自赏
【学弱】阿杰(1056700065) 22:18:04没有心脏病，只是心率真快了
【管理员】法眼 22:18:06那么，你的新的色谱图，就可以重新做积分事件来美化它
【学弱】阿杰(1056700065) 22:18:15或者是高血压
【学霸】BrainStorm 22:19:11@法眼 我还是得参考原始图来美化呗！
【管理员】法眼 22:19:53也就是说，积分事件不是一成不变的，你可以改，也可以经常改，其目的是为了确保数据输出更稳定而不是掩盖问题。
【学神】故乡的云(2783008484) 22:20:27厂家调试的不一定是最优的
【管理员】法眼 22:20:54新用户层面色谱图，基线噪音、保留时间，两峰间距等都可能有变化
【管理员】法眼 22:21:24@故乡的云 ，但大多数都是最优的
【学神】故乡的云(2783008484) 22:21:37嗯
【学霸】BrainStorm 22:22:06@故乡的云 怎么可能优
【管理员】法眼 22:22:14谱图有变化了，就要用新的积分事件来美化它
【学弱】阿杰(1056700065) 22:23:05如果谱峰横向移动是什么情况@法眼
【管理员】法眼 22:23:18设定原则前面已经说了，而且我公司网站内有介绍。
【管理员】法眼 22:23:45老王近期也会上传论网站内
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:23:56
我得吧今天的这个整理一下
【学神】故乡的云(2783008484) 22:24:20基线稳，噪声小，谱图清晰
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 22:24:39那这个基线是怎么出来的
【管理员】法眼 22:25:36@阿杰 ，峰的保留时间变化，导致因素是载气流速变化，柱效变化，组分浓度变化等
【学霸】BrainStorm 22:25:40天生的
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 22:25:47是载气的吗
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 22:26:02原来提问时间到了
【管理员】法眼 22:26:04下面可以问答了
【管理员】法眼 22:26:27@从零开始的学徒雷 ，你需要闭嘴
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:26:31问一下 那2个峰太紧 分不开咋办呢
【管理员】法眼 22:28:31@www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天 ，分子量或沸点接近，就分不开。这不是我们维护层面的问题，也基本解决不了。除非我们有能力增加或替换有针对性的强极性色谱柱，来改善两峰分离度。
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:28:55
只能尽可能分开，但是不能完全分开，是吧？
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 22:29:12
基线中尖刺的产生，都有哪些因素呢？如何优化和去除尖刺？@法眼
【管理员】法眼 22:29:33
如果原本正常，后来慢慢两峰靠近，就是色谱柱逐在失效，可考虑高温老化再生
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:29:47
file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image006.gif再生？
【学霸】BrainStorm 22:29:50
@www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天 我明白你的意思，只要调整和控制时间就行了
【学霸】BrainStorm 22:30:07
催化
【学神】故乡的云(2783008484) 22:30:42
合适的柱子，合适的温度，程序阶段升温
【学霸】BrainStorm 22:30:45
@法眼 一般什么气？file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image003.gif
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:31:30
@BrainStorm 是的我之前跳过 但是开关门时间已经很接近了，但是还是分不开
【管理员】法眼 22:31:38
色谱柱可以在限定的高温下通入干燥载气联系烘烤几小时，可将残留气体分子吹出去，从而让它恢复一些青春活力
【学神】故乡的云(2783008484) 22:32:11
如果还不行呢
【学霸】BrainStorm 22:32:26
@www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天 时间搞不定就老化柱子
【管理员】法眼 22:32:55
如果还不行就换新的色谱柱呗，找我来买。
【学霸】BrainStorm 22:32:58
@法眼 不是得12以上？
【学霸】BrainStorm 22:33:12
这是重点
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:33:25
file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image008.gif好吧
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:33:28
这是重点
【学霸】BrainStorm 22:34:00
@法眼 更换新柱子和新检测器需要做什么？两者是否即插即用
【学神】故乡的云(2783008484) 22:34:04
老师上面说的就是老化柱子的方法，对吧
【管理员】法眼 22:34:13
对于用门开关来控制面积积分的色谱，两峰粘连是不太容易设置的
【管理员】法眼 22:34:23
西门子色谱就不怕
【管理员】法眼 22:34:37
因为积分事件很丰富
【学神】故乡的云(2783008484) 22:35:01
明白
【管理员】法眼 22:35:21
色谱柱老化，地球人都应该知道吧？没有秘密可言
【管理员】法眼 22:36:08
那个谁，还在吗？前面问过啥了？
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 22:36:24
基线中尖刺的产生，都有哪些因素呢？如何优化和去除尖刺？@法眼
【学神】故乡的云(2783008484) 22:36:30
只想听老师的经验
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:36:32
西科雷 问你 色谱仪用的啥光源
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 22:36:32
我来了
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:36:48
你的徒弟说 阳光
【叫兽】从零开始的学徒雷(841856227) 22:37:33
file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image005.png
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 22:37:36
西克雷已经生气了
【管理员】法眼 22:38:49
@酸酸甜甜 ，电扰动、载气出口压力扰动，FID类检测器辅助气体有逃逸的含碳微粒等，都能造成随机尖刺。阀切换能造成固定尖刺。
【学弱】阿杰(1056700065) 22:39:50
如果更换新的色谱柱后，调整流量时，流量达不到要求值是什么原因@法眼
【学霸】BrainStorm 22:40:12
有问题先问我，我给你们先排个号
【管理员】法眼 22:40:22
尽量消除电场干扰，色谱排放口保持常呀，彻底吹扫各个管道等，可减少随机尖刺
22:40:35QQ撤回了一条消息
【学霸】BrainStorm 22:40:48
@www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天 问题也要总结，这才是精髓，哈哈哈
【学霸】BrainStorm 22:40:56
阳光那个就算了
【管理员】法眼 22:40:57
合理利用积分关闭，躲避尖刺干扰测量峰
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:41:33
等你们聊完了 我去记录一下
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:41:40
整理好放网站上
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:41:45
大家一起回顾一下
【学神】故乡的云(2783008484) 22:42:11
辛苦了群主
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:42:14
我是不是应该把入群费调整到50 啊
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:42:19
现在才10块，有点低啊
【管理员】法眼 22:42:45
@阿杰 ，每根色谱柱的气阻都不一样，毕竟那时手工做的。通过改变载气压力来满足流量条件。
【学霸】BrainStorm 22:42:54
可以，应该支付讲课费
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 22:43:25
我现在的色谱，在 300秒以后，已经没有阀的任何动作，但在固定时间会有明显的尖刺，还好做了积分事件的小改动，暂时不影响测量
【群主】www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天(158458296) 22:43:49
每个周期都有？
【学神】故乡的云(2783008484) 22:44:16
那就不是随机了
【管理员】法眼 22:44:54
@从零开始的学徒雷 ，色谱里面如果有光源，那通常是FPD检测器的富氢火焰和硫磷特征光。算是光源吧。
【学神】故乡的云(2783008484) 22:44:57
休息了，好困
【学弱】阿杰(1056700065) 22:45:13
载气压力最大（所用压力表显示）的时候也无法达到，有什么别的办法可以调小色谱柱的气阻吗
【学神】故乡的云(2783008484) 22:45:56
管路有堵的地方吧
【学弱】阿杰(1056700065) 22:46:21
我不太懂，问得问题如果有点傻，师傅们多担待
【管理员】法眼 22:46:26
@阿杰 ，色谱柱哪里买的，不合格吧
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 22:46:26栽气，标气一个德行，厂家把两个检测器兑换了，比以前稍微好点，但还是很明显，我是很想利用大修把这表给里面拆开弄弄，可惜老板不同意，
【学弱】阿杰(1056700065) 22:46:57ABB
【管理员】法眼 22:47:09@酸酸甜甜 ，这类问题你要把谱图保存下来发给我
【学弱】阿杰(1056700065) 22:47:13业主买的
【学弱】阿杰(1056700065) 22:47:39PGC2000
【学神】故乡的云(2783008484) 22:48:052000稳定啊
【学神】酸酸甜甜<cjj01-01@qq.com> 22:48:18@法眼 我明天发给老师看看
【学弱】阿杰(1056700065) 22:48:39我们色谱柱污染了，需要换新的色谱柱
【管理员】法眼 22:49:01@阿杰 ，如果可以，你或可拍一下色谱柱的照片，也许能看出来色谱柱的质量
【学神】故乡的云(2783008484) 22:49:29把别的柱子换一下试试
【学弱】阿杰(1056700065) 22:49:44好的，明天我拍照
【学弱】阿杰(1056700065) 22:50:31旧的色谱柱不能用了，但是流量可以达到
【管理员】法眼 22:50:32担体填充太紧密了，气阻过大，或者管口压瘪了，堵住了。都有可能
【学弱】阿杰(1056700065) 22:51:59管口没有损坏，这个可以看到
【学弱】阿杰(1056700065) 22:52:49至于担体填充情况，我也不太懂
【学霸】BrainStorm 22:53:24直接换新的
【管理员】法眼 22:53:42问题可以反馈给用户，追溯到生产厂家，或可换一个。
【学弱】阿杰(1056700065) 22:54:16我前面说了，更换新的流量达不到要求
【管理员】法眼 22:54:39取消霸屏模式。你看人家“朱”愤愤退群了…
【学霸】BrainStorm 22:55:12师父你心经扰了他的心神
【管理员】法眼 22:55:14@阿杰 ，把这个新的退回去再换个更新的
【管理员】法眼 22:56:16无量大德天尊！阿弥我们的陀佛！
【学霸】BrainStorm 22:56:36他去天竺了
【学弱】阿杰(1056700065) 22:56:46@法眼 明晚讲什么啊？
【学霸】BrainStorm 22:58:08明晚鬼吹灯
【管理员】法眼 22:58:09明晚？我就在家了，晚上玩玩开心消消乐，听听我欲封天，睡觉了
【学霸】在线分析仪表(754650407) 22:59:14明晚期待老师灵感告知
【学霸】BrainStorm 22:59:17过来喝酒
【学弱】阿杰(1056700065) 23:00:13应该多讲讲，让我这样的菜鸟，多学点经验
【学弱】阿杰(1056700065) 23:03:30我不说话了我
【学霸】BrainStorm 23:04:02没事，你过来问，就可以了
【学弱】阿杰(1056700065) 23:04:08我等着你们想讲了，再学习
【学霸】BrainStorm 23:04:29反正别人讲不明白，他看了也心烦，就告诉你了，哈哈哈
还是得学习，不能等着讲了在学！
【学弱】阿杰(1056700065) 23:06:07我看书有些不太理解，讲课觉的理解很快
【学弱】阿杰(1056700065) 23:06:28即生动有能说出重点
【学霸】BrainStorm 23:07:39别说是我说的
不错不错，可惜这样截屏把所有对话给录上了。
挺好的，辛苦了http://www.ai-a.cn//mobcent//app/data/phiz/default/23.pnghttp://www.ai-a.cn//mobcent//app/data/phiz/default/23.pnghttp://www.ai-a.cn//mobcent//app/data/phiz/default/23.pnghttp://www.ai-a.cn//mobcent//app/data/phiz/default/23.png
liuxin12311 发表于 2016-10-12 07:01 static/image/common/back.gif
挺好的，辛苦了
为人民服务！http://www.ai-a.cn//mobcent//app/data/phiz/default/03.png
冷热酸甜 发表于 2016-10-12 06:21 static/image/common/back.gif
不错不错，可惜这样截屏把所有对话给录上了。
已经删掉好多无关的对话了，有的合并了http://www.ai-a.cn//mobcent//app/data/phiz/default/03.png
定量管，
与被测介质内最小检测组分和最小检测量有关。主要作用是定量，实际上是配合检测器灵敏度可定义色谱的被测组分最小检测量和最大检测量，就是仪表的测量下限和测量上限。
根据应用选择的色谱柱管径和预柱长度，定量管有最大尺寸极限。
影响色谱柱的分离效能的因素，有一条是进样时间和进样量
载气流速、定量管容积，决定了预分柱的进样时间和进样量
通常，色谱的进样时间都是3-8秒
时间太长，初始峰跨度过大，分离柱难以达到较好的柱效
被测组分如果浓度很低，要考虑的因素是选择高灵敏度检测器，和 或 增加定量管容积
在考虑增加定量管容积时，就一定要确定进样时间不能超过8秒，通常5秒以内就要完成进样
色谱柱是微缩的工艺精馏塔
它有单位时间的负荷参数
就是理论塔板数
你们看各家在线色谱的取样阀进样数据都是10秒以内吧
取样阀的时间已经框定了定量管尺寸与预分柱吞肚量的关系
定量管太大，预柱会饱和
理论塔板数太少，不能起到预分离的作用
因此，如果因为工艺变化而导致某些关键但浓度较低的组分出峰太小而测量不稳定，可适当增加定量管容积
我想说的是，定量管不是一成不变的，可以根据工艺条件而改变
但你要修改定量管，就要考虑上面提到的那些制约条件
定量管，是色谱维护的重点，你要想让色谱稳定运行，就要关注定量管，要重点关注！
定量管是色谱与预处理这两个系统的交界面
庞大的预处理系统，其实就是为了定量管服务的
一个小小的管或槽
定量管又是色谱的嘴
它乱吃东西，色谱就爱拉稀
有点神经了
那么，我们怎么关注定量管呢？怎么看呢？怎么知道是否有问题呢？
如果你是西门子色谱的用户，你就知道色谱有柱间检测器和反吹检测器
柱间检测器的谱图，就是能看见定量管吃了多少有用的东西
反吹检测器的谱图就能看到定量管吃了多少垃圾
那么，我们可以认为，色谱图的深度分析和对比，就能观察到定量管是进样情况和稳定性。因为不变的进样量出现的峰的比例关系总是趋势相同的，变化也是有规律的
那么我们检修色谱时，是否要用乙醇洗洗定量管呢？
那是肯定的
但是，谁洗过？
定量管是材质通常是不锈钢高等级管，特殊应用时会采用钝化管
主要是尽可能减少管壁吸附，导致重复性误差
定量管的解析到此为止
预分离柱：
它因与定量管直接连接，它不能有过多的理论塔板数
也就是它不能把被测组分充分展开
它主要的作用是区分两组分析目标物质
一组被测，另一组不测
因为它短，吃的杂，就容易中毒
柱间检测器看到的预分柱的谱图，我们要关注峰高和基线噪音
反吹检测器我们要关注反吹峰的保留时间和基线噪音
因为预柱如果中毒，基线噪音肯定变大，保留时间会变化。柱间检测器上看到的峰时间提前，反吹检测器的峰保留时间拖后。
分离柱：它是吃细粮的
它的进样时间取决于预分柱的柱效以及预柱与分离柱连接的时间
它的进样量是来自于预柱的前吹物总和
我们知道，色谱柱进样时间越长，柱效越差
因此，预柱短，分离柱长，色谱应用设计的法则，不能违逆。
你不要异想天开地把分离柱放前面，预分柱放后面
否则，你就是大逆不道
又开始神经了
有些情况下，预分柱如果严重失效，就能体现到分离柱的严重异常，因为分离柱吃了不该吃的东西，它得肠炎了。
分离柱比预分柱要长2-4倍
如果人肚子里的小肠大肠，各负其责
这句话情不要纪录
色谱之所以叫色谱，那就是因为有色谱柱、色谱图
如果你维护色谱但不喜欢看色谱图或不习惯看色谱图，你就是刷流氓！
我们要知道定量管、预分柱、分离柱，各个检测器的关系
【管理员】法眼 21:02:24
然后再去看各个色谱图
你就知道色谱图应该看什么了
色谱图，在我眼里，就是一幅画
原始谱图，就是原著，是真品，美！
用户层面的谱图是仿品，要有追求
两图比较找差异，是判断问题的捷径
根据工艺特性、色谱本机特性，谱图也存在个性差别
如果你维护色谱，但你因某种原因而没有原始色谱图，那你就是盲目维护
除非你已经是这方面的专家
完美的用户层面色谱图，一定是接近原始色谱图且保持稳定的
不如总是变化，就肯定有病
色谱柱，可以接受很多种组分，不是因为我们过多地导入某些不测量的组分就会对色谱柱有害
要辩证看问题
新的色谱柱如同一个崭新的床单
睡过了就旧了
但我们可以洗
床单可以一直用下去
这就是正常状态下的使用
标准气钢瓶内的气体通常很干净，各种逆天试验也不会导致色谱柱中毒
但工艺气就不能这样做
你不能无节制的让工艺气随便进入色谱柱，不加控制
刚才说到大美色谱图
用户层面的色谱图，就必须知道如何设置积分事件！
色谱图是一个由色谱柱分离出来的组分浓度在检测器上响应转化的且随时间变化的点阵图
连接那些点，就成了曲线图
在一个以Y电压X时间的坐标系内
在无样品注入的情况下
色谱图就是基线图
关于基线图，有几个层次
无检测器的电路板基线
有检测器但无样品的基线
前者是电气噪音水平，后者是载气背景噪音叠加水平
维护者，要清楚某台色谱的这两种噪音水平
色谱一旦进样品，就一定有残留物在色谱柱里，连续进样就连续残留，但因为反吹的关系，这种残留会维持一个相对稳定的区间
在无被测峰的区间基线，就是色谱真正意义上的基线，这是多个因素叠加的
那么，计算机如何指导被测峰的位置和如何测量峰面积呢？
这就是要设置积分事件让计算机识峰功能有给定参数
我们知道，被测峰的有效信号与噪音的关系是比噪音信号要大2倍以上
检测出有效值吧
也就是有效峰
那么，门限值就是平坦基线（最好是被测峰位置的基线）的两倍以上
例如，基线噪音是300
门限值是600-900
被测组分中，氢气峰的时间跨度最小，其它组分随着沸点变高而跨度变大
这是色谱柱的柱效决定的
那么，一个有效峰肯定要等于或大于氢气峰的时间跨度
设置峰宽值，就是限定X轴上跨度满足条件且高于门限值的连续信号变化轨迹
这就是有效峰
就是必要的积分事件
门限和峰宽
前者是电压，后者是时间
西门子色谱，通常用门限和峰宽来做积分设置，因此被测峰能被自动识别
其他厂家色谱，用所谓的门开门关时间设定，来定义某个峰
其实，原理是相同的
因为，其他厂家色谱，已经将门限值内部定义了，因为基线噪音可以被检测到
而给一个门开和门关的时间范围，就是给了一个峰的宽度
无论有没有峰，这个区域都积分，但如果没有超过内定门限，峰面积就是零
两种积分事件定义个有优缺点
但西门子的积分事件更灵活。因为，西门子色谱也可以通过设定门开和门关这种方法来定义峰，等同于其他厂家色谱
只是在中国，很少有人知道和使用罢了
前面说过，色谱图其实是点阵图
如果一个组分由100个点组成
那么从第一个点到第100个点的电压值，计算机知道也能累积
累积到的100个点的连续图形就是这个峰的面积值
这就是所谓的积分，累积起来的
西门子色谱的积分事件里有积分关闭
这个功能是辅助的，不是必须的
因此，把不出峰的区域关闭积分作用，有利于峰的识别和计算稳定
忘记了就没了，刚才一个惊天灵感，一下子消失了！
色谱图，体现的是色谱的健康程度，或者是衰老程度。你要及时发现问题，纠正错误，不是靠什么积分事件修改来掩盖和应付。
你做心电图，发现心率不齐，你难道让医生给你做一下积分修正？
你不去想想你有没有心脏病？
色谱图不正常，就是检测器、色谱柱、柱切阀、定量管，其一或某些异常，你要治病
定量管是玄关，它连接两个系统，要重点关注
在确定你已经尽力了，色谱图就这样了，反复测试还挺稳定的，就意味着你有了一个新的标准图。你维护层面的标准图
那么，你的新的色谱图，就可以重新做积分事件来美化它
也就是说，积分事件不是一成不变的，你可以改，也可以经常改，其目的是为了确保数据输出更稳定而不是掩盖问题。
新用户层面色谱图，基线噪音、保留时间，两峰间距等都可能有变化
@故乡的云 ，但大多数都是最优的
谱图有变化了，就要用新的积分事件来美化它
@阿杰 ，峰的保留时间变化，导致因素是载气流速变化，柱效变化，组分浓度变化等
@www.ai-a.cn-在线分析行业平台-伊天 ，分子量或沸点接近，就分不开。这不是我们维护层面的问题，也基本解决不了。除非我们有能力增加或替换有针对性的强极性色谱柱，来改善两峰分离度。
如果原本正常，后来慢慢两峰靠近，就是色谱柱逐在失效，可考虑高温老化再生
色谱柱可以在限定的高温下通入干燥载气联系烘烤几小时，可将残留气体分子吹出去，从而让它恢复一些青春活力
对于用门开关来控制面积积分的色谱，两峰粘连是不太容易设置的
西门子色谱就不怕
因为积分事件很丰富
电扰动、载气出口压力扰动，FID类检测器辅助气体有逃逸的含碳微粒等，都能造成随机尖刺。阀切换能造成固定尖刺。
尽量消除电场干扰，色谱排放口保持常呀，彻底吹扫各个管道等，可减少随机尖刺
合理利用积分关闭，躲避尖刺干扰测量峰
每根色谱柱的气阻都不一样，毕竟那时手工做的。通过改变载气压力来满足流量条件。
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